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4,4-′二羟基二苯砜的合成及表征
化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2011年第3期 文章编号 :1002—1124(2011J03—0004-03 科 研 等 :开 4,4, 二羟基二苯砜的合成及表征 · 发 何 负,周汉芬,刘 胜,张海琴,陈 龙 ,李建芬 (武汉工业学院 化学与环境工程学院。湖北 武汉 430023J 摘 要:本文以苯酚和98%浓HS0为原料 ,苯为除水剂合成了显色剂4,4一二羟基二苯砜(BPS),并利 用F11R、XRD等分析手段对产品性能进行了表征。同时,探讨了反应物配比和反应温度等条件对BPS产率的 影响。实验表明:在 160%反应条件下,HrSO与苯酚摩尔比为 0.6:l时,合成产物经精制后产率达 86%。 关键词:4,4一二羟基二苯砜;苯酚;浓H2SO;合成 中图分类号:0623.8TQ247.3 文献标识码 :A Synthesisandcharacterizationof4,4-dihydroxy-diphenylsulphone’ HEYun,ZHOUHan—fen,LIUSheng,ZHANGHai-qing,CHENLong,LIJian-fen (SchoolofChemicalandEnvironmentalEngineering,WuhanPolytechnicUniversity,Wuhan430023。China) Abstract:4,4 一dihydmxy—diphenylsulphone(BPS)wassynthesizedwithphenolandsulfuricacidastheraw materials,usingbenzeneaswater—movingagent.AndthepropertiesoftheproductwerecharacterizedbyIR and XRD.Meanwhile,theinfluencesofreactantratioandreactiontemperatureontheproductyield werediscussed. Theexperimentresultsindicatedthattheproductyieldcouldreach86% afterthepurificationwiththereactant temperaturewas160℃ andthereactantmoleratioofsulfuricacidtophenolwas0.6:1. Keywords:4,4一dihydroxy—diphenylsulphone;phenol;sulfuricacid;synthesis 4—4一二羟基二苯砜(BPS)为 白色针状 晶体, l-1 试剂与主要仪器 熔点247~248~C。其毒性较低,易溶于脂肪烃、醇、 苯酚、苯、浓H2SO,均为分析纯。 苯、苯酚及乙酸乙酯等,难溶于冷水,微溶于热水 2『1。 磁力加热搅拌器;分水器;250mL三颈瓶 ;回流 近年来,作为双酚A的代用品,可以制造聚酯、环氧 冷凝管;温度计。 树脂等,以提高抗氧化性能;它也可以用作镀液添 1.2 实验步骤 加剂、皮革鞣剂、染料染色分散剂、纤维染色的固色 在 250mL三颈瓶 中注人 23.5g(44mL)苯酚及 剂、酚醛树脂硬化促进剂、树脂助燃剂等;还可作为 16.3mL98%浓 HSO,加装回流冷凝管,搅拌器和温 合成农药、染料及其助剂的中间体 ;也能用于制造 度计,在 100~C下回流反应2h。稍微冷却后,将回流 彩色摄影材料、照相反差增强剂、热敏记录材料 (显 冷凝管改为分水器 (分水器 中
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