3-甲基-2-丁烯-1-醇的催化水解工艺研究.pdfVIP

· 230 · 化 学 世 界 3一甲基一2一丁烯一1一醇 的催化水解工艺研究 范士敏 ， 王 涛 ， 宋峰岩 。 马建峰 ， 吕志锋 ， 吴有凯 ， lg=F~- (1．汀苏苏博特新材料股份有限公司 ，江苏 南京 211103；2．高性能土木T程材料 国家重点实验室 ， 江苏省建筑科学研究院有限公司 ，江苏 南京 210008) 摘 要：以3一甲基一2一丁烯一1一氯为原料，合成 3一甲基一2一丁烯一l一醇的催化水解_T-艺，利用气相色谱 、红 外光谱和核磁共振对所得产物进行 了表征。通过aY-交试验讨论了催化剂种类、助催化剂种类、水解 温度和水解液 pH值对氯代烃的转化率和不饱和醇的选择性的影响。结果表明，最佳工艺条件为： (氯代烃)： (CuC1)：”(NaI)一 1：0．02：0．02，水解温度 为 60℃ ，水解液 pH一6。在此条件 下，氯代烃的转化率达到97．83 ，不饱和醇的选择性保持在94．19 。此外，研 究 了催化水解反应 中副产物的产生机理及控制措施 ，提 出了水解液循环利用过程中的催化效率保持 的方法。 关键词 ：催化水解法；3甲基一2一丁烯一1一醇 ；水解机理 ；水解液循环 中图分类号 ：O622．2 文献标志码 ：A 文章编号 2016)04—023004 CatalyticHydrolysisM ethodofPreparing3一Methyl一2一buten一1—0l FAN Shi—min～。 WANG Tao，弘 ， SONG Feng—yan～， MAJian—feng～， LO Zhifeng ， WU You—kai。。， RAN Qian—ping。‘ (1．jiangsuSobuteNe=MaterialsCo．Ltd．．jiangq．uNanjing211103，China 2StateKeyLaboratoryo{Higtt PerfoT-rn(tnc (?ivilEngineerin[4Materials；jiangsuResearchInstituteofBuildingSi‘en{，jiangsuNanjing210008，(?hina) Abstract：3M ethyl一2一buten一1olwaspreparedfrom isopentenylchloridebythecatalytichydrolysismeth 0d，and characterizedbyGC ，IR and H NM R．Theeffectsofcatalysttype，cocata[ysttype，temperature andsolutionpH onthecatalytichydrolysisreactionwereinvestigatedbytheorthogonalexperimentmeth od．Theresultsindicatedthattheoptimalconditionswere： (isopentenylchloride)：”(CuC1)：”(NaI) 1：0．02：0．02，thetemperaturewas60 ℃ ，thesolution pH was6．Underthebestconditions，lheCOIl— version of isopentenylchloridewas up to 97．83 ，and the selectivity of 3methyl一2一buten 1olwas 94．19 ．Besides，thegeneratingmechanism andthecontrolmeasureofthebyproduct，andthemethodof keeping catalyticefficiencyintherecycleofhydrolysissolutionwasproposed． Keywords：catalytichydrolysismethod；3methyl一2一bulen—l—ol；mechanism ofhydrolysis；recycleofhy drolysissolution 3