吉林省食品安全地方标准 豆芽中植物激素6-苄氨基嘌呤的测定.docVIP

1就 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001标准编写规则 第4部分:化学分析方法给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由吉林省提出并归口 。 本标准起草单位：国家农业深加工产品质量监督检验中心、吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：石金娥等。 豆芽中植物激素的测定 范围 本标准规定了豆芽中植物激素测定的高效液相色谱方法。 本标准适用于豆芽中的含量测定。 本标准方法检出限为0.05 mg/kg。 规范性引用文件 凡是注日期的引用文件，。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 原理 酸化乙腈水溶液超声提取，，外标法定量。 试剂 除另有外，所有试剂均为分析纯， 4.1 乙腈：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 冰醋酸。 6-苄氨基嘌呤：含量≥97%。 乙腈-水溶液：量取mL乙腈，加入 mL水中，混匀。 样品提取液：每 100 mL液中加入乙酸50 μL。 标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取 0.0500 g标准品，用甲醇溶解并定容50.0 mL容量瓶中，4℃下保存，有效期2个月。 标准液：准确吸取 5.0 mL 标准储备液（4.）于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度mg/L。微孔滤膜0.45 μm，水相。 5 仪器和设备 液相色谱仪：配有紫外检测器。 天平：感量0. 1 g和0.01 g。 超声波清洗器。 离心机转速不低于4000 r/min。 组织捣碎机。 分析步骤 6.1 试样制备 样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用。 6.2 试样处理 称取10 g（精确到0.01 g）试样（6.1）于50 mL比色管中，提取液（4.）定容，超声提取30 min，取上清液离心0.45 μm微孔滤膜。 6. 高效液相测定 6..1 色谱条件 a） 色谱柱：Eclipse XDB-C18，4.6 mm×250 mm，5.0 μm或b） 柱温：28 ℃c) 测定波长：267 nmd） 流动相：40+5+55，体积比； e） 流速：1.0 mL/minf） 进样：10 μL； 6.3.2 定性根据保留时间一致性进行定性识别的方法，根据标准样品的保留时间，确定样品中的色谱峰。有阳性样品检出时应采用其他方法进一步定性确证。 6..3 定量测定 取用稀释，配制浓度依次为0.0mg/L、0.mg/L、0.5mg/L、1.mg/L、.00 mg/L、10. mg/L的标准工作液。 6-苄氨基嘌呤标准样品及图谱参见A.1、A.2、A.3。 7 结果计算 测定结果可由仪器工作站自动计算，也可按式（1）计算： …………………………………………….（1） 式中： X ——样品中的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c ——由标准曲线计算得试液中的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V ——试样最终定容体积，单位为毫升（mL）； m ——称取样品质量，单位为克（g）。 结果保留位有效数字。 8 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 图A.1 6-苄氨基嘌呤标准溶液的液相色谱图。 图A.2 加标绿豆芽样品中液相色谱图 样品中的液相色谱图 GB/T ××××—2005 II 1 DBS22/003-2012 II 5 ICS： 标准分类号： 备案号： DBS22/003-2012 豆芽中植物激素6-苄氨基嘌呤的测定-高效液相色谱法 Determination of plant hormones-6-Benzylaminopurine in bean sprouts-High performance liquid chromatography method (送审稿) 2012-××-××发布 2012-××-××实施 DBS22 吉林省卫生厅发布