一种从荧光粉废料中回收高纯度钇铕的制备方法.doc.doc

说 明 书 背景技术发明内容 本发明的技术指标: 1、本是以荧光粉废料为原料钇铕含量为25%左右，钇的相对含量Y2O3/REO≥92%，铕的相对含量Eu2O3/REO≥6.5%； 2以HCl为溶解剂，添加助溶剂，控制反应度及时间，酸溶收率可达98.5% 及节约了HCl的用量； 3（Y+Eu）Cl3 溶液用锌粉提铕Eu2O3/REO≥99.993%，后用萃取剂提纯钇Y2O3/REO≥99.999%。 4采用无氨皂化，废水排放。1、添加助溶剂HCl溶解荧光粉废料， 提高Y、Eu收率。 红粉废料中的Y+Eu对Y、Eu收率有很大的影响，现工艺以H2SO4为溶解剂，由于容易形成复盐及硫酸亚铕沉淀，Y、Eu收率不高；以HCl为溶解剂又存在反应慢，盐酸消耗高的缺点。在稀土荧光粉废料的酸溶，为解决Y、Eu收率低和反应慢，盐酸消耗高的缺点，借鉴类似的经验，经过摸索和实践，在稀土荧光粉废料的盐酸分解过程中，研制开发出一种添加助溶剂的HCl酸溶剂，反应温度Y、Eu收率问题，达到98.5%的高收率。 2、HAB双溶剂萃取体系。 本项目是针对现行环烷酸萃取分离和HA萃取分离体系中存在的一系列问题，在国内独创设计的一种新型高效双溶剂萃取体系。环烷酸和HA萃取分离体系都是采用单一的萃取剂，在分离钇上都存在相应的问题，项目大胆设想，突破单一萃取剂提钇的局限，双溶剂萃取提钇体系。该萃取体系采用比环烷酸更具优势的HA为主萃取剂，通过筛选HB克服了HA对重稀土分离系数低的缺点，形成双溶剂型萃取剂，既保持了HA体系中Y与轻稀土分离系数高的优点，又弥补了HA体系中Y与重稀土分离系数小的缺点。建立新型的双溶剂萃取体系。实现轻、中、重稀土提钇的高效分离。 附：三种工艺分离系数对比表 元素（Ln） HA-甲庚醇-煤油 环烷酸-混合醇-煤油 HAB-甲庚醇-煤油 La 5.4 0.91 3.4 Ce 6.9 1.5 4.0 Pr 15 1.9 3.3 Nd 14 1.6 5.0 Sm 5.4 4.0 5.5 Eu 14 2.7 2.9 Gd 5.4 2.1 2.4 Tb 4.3 2.6 3.2 Dy 3.2 2.6 2.9 Ho 2.3 2.6 2.6 Er 1.8 2.6 2.5 Tm 1.7 3.3 ▲2.5－3.4 Yb 1.7 4.2 ▲2.5－4.5 Lu 1.5 4.6 ▲2.5－4.5 ▲：分离系数大小与HA、HB配比有关。 3、基于HAB的一整套提取新工艺。本在成功开发HAB双溶剂萃取体系的基础上，结合南方稀土资源的特点，进行了，自主开发了基于HAB的一套提取新工艺。包括⑴HA、HB配比设计和优选方法；⑵HAB除杂（包括除C2+、Cu2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+等）；⑶反酸、洗酸共用技术；⑷筛选出环保高效稀释剂；⑸总结了配套工艺参数（如温度、酸度、料液、有机相比等）。 采用HAB新工艺后，使企业综合经济效益显著提高（钇收率提高10－15%），成本降低15%以上，后续分离工艺简化等。工作环境大大改善，资源利用提高，具体表现： ⑴采用环烷酸提钇工艺，由于非钇稀土中钇含量高达15-20%，增加了后续产品中、重稀土分离的难度，增加了提取成本，而采用本项目HAB工艺，非钇稀土中Y2O3含量小于5%，可大大简化后续产品的分离工艺，提高产品质量，降低生产成本。 ⑵采用环烷酸提钇工艺，由于环烷酸的成分复杂，质量难以控制，存在着易乳化、易老化的问题，萃取剂的使用寿命短，需定期更换，影响生产，同时产生恶臭，给工作环境造成严重污染；而且，环烷酸提钇工艺对料液杂质要求很严，使料液预处理增加了成本。98.5%，提高8.5　%；钇的收率提高10－15%；非钇稀土中钇含量从高达15-20%降到小于5%，简化后续产品的分离工艺；质量优于国家标准；成本降低10-15%；荧光粉愈发展，建立稀土的新由于HAB所具有的技术优势，提取工艺技术处于国内领先水平。本产品生产成本与环烷酸分离工艺相比，要低10－15%。基于上述特点，产品具有很强的竞争力。 HCl 、H2O2、助溶剂 调 浆 滤 液 预处理 HAB萃取 过 滤 滤 饼 YCl3 P507除杂 沉 淀 粗Eu≥60% 化学法提Eu 沉 淀 灼 烧 Y2O3≥99.999% 灼 烧 Eu2O3≥99.993% 回收锌