硅石的剖析.docVIP

硅石中二氧化硅的测定: 称取试样0.5g铂金坩锅中(30ml),加盖稍留缝隙,放入1000~1100℃马弗炉中,烧1小时,取出,稍冷,放入干燥器中冷却至室温,称重，再次灼烧，每次15分，称重至不变(m前—m后≤0.2mg) 将坩锅放入通风橱中,加入3ml HNO3, 7mlHF,加盖,电炉上煮沸,蒸至近干 ,取下稍冷,再加5ml HNO3,10mlHF,继续加热至冒尽烟，将坩锅放入1000℃---1100℃马弗炉中灼烧40分钟，取出稍冷，称重，反复灼烧至恒重，每次15分，称重至灼烧前后两次的差值不超过0.2mg 计算公式：Si02=( m前—m后)/M×100 硅石中氧化铝、氧化钙、氧化铁的测定： 一、试液制备 步骤如下:二氧化硅含量在95％以上者，称取约1g试样于铂皿中，用少量水润湿，加1ml硫酸（1+1）和10ml氢氟酸，冷却，加5mlHCL（1+1）及适量水，加热溶解，冷却后，转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙之用； 二、氧化铝的测定：从上述制取的溶液中，移取适量试样溶液（含三氧化二铝在2%以下者移取50ml，在2%以上者移取25ml）于300ml烧杯中，用滴定管加入20.00ml0.01mol/L EDTA标准溶液,在电炉上加热至50℃以上,加1滴二甲酚橙指示剂,在搅拌下滴加氨水(1+1)至溶液由黄色刚好变成紫红色,加5mlPH=5.6缓冲溶液,此时溶液由紫红色变黄,继续加热,煮沸3分,冷却,用水稀释至约150ml,加2滴二甲酚橙指示剂,用0.01mol/L硝酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点，记下所消耗硝酸锌的体积数。 计算公式： 三、氧化铁的测定 1、试剂 氨水：1+1； HCL：1+1； 10%酒石酸水溶液 对硝基苯酚指示剂：0.5%乙醇溶液； 10%盐酸羟胺水溶液； 0.1%邻菲罗啉:称取0.1g邻菲罗啉溶于10ml乙醇,加90ml水混匀; 2、分析步骤:从上述制取的溶液中吸取25ml移置于100ml容量瓶中,用水稀释至40~50ml,加4ml10%酒石酸,1~2滴对硝基苯酚指示剂,滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴加HCl(1+1)至溶液刚无色，此时，溶液PH值约为5，加2ml10%盐酸羟胺，10ml0.1%邻菲罗啉, 用水稀释至标线，摇匀，放置20分钟后，在分光光度计上，以蒸馏水溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度。 四、氧化钙的测定 1、试剂： 三乙醇胺 (1+1)； 20%氢氧化钾水溶液； 钙黄绿素混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素,0.2g百里香酚酞络合剂,与20g已在105℃烘过的氯化钾混合研细,贮存于磨口瓶中 0.01mol/L EDTA标准溶液 2、分析步骤:从上述制取的溶液中,吸取50ml移置于300ml烧杯中,加3ml三乙醇胺 (1+1),用水稀释至约150ml.滴加20%氢氧化钾调节溶液PH=12,再过量2ml,加适量钙黄绿素混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。