地塞米松磷酸钠注射液中杂质研究.pdfVIP

地塞米松磷酸钠注射液中杂质I研究 1 2 1 2* 曹筱琛 ，贾飞 ，陶巧凤 （1.浙江工业大学药学院， 杭州 310014 ；2.浙江 省食品药品检验研究院， 杭州 310004 ） 摘要：目的 对地塞米松磷酸钠注射液中的杂质 I 进行研究。方法 通 过考察辅料与地塞米松磷酸钠相互作用，研究杂质 I 的产生机理；采 用 HPLC-QTOF-MS 联用技术鉴定杂质 I ；制备和纯化获得杂质I ，并 对其结构进行确证。结果 杂质 I 为主成分与抗氧剂亚硫酸氢钠在高 温下的加成产物。结论 本研究结果对地塞米松磷酸钠注射液的工艺 改进以及质量控制具有指导作用。 关键词 地塞米松磷酸钠注射液；有关物质；杂质 I ；高效液相色谱- 质谱联用；制备色谱；核磁共振；质量控制 Characterization of Impurity I in Dexamethasone Sodium Phosphate Injection 1 2 1 2* CAO Xiaochen , JIA Fei , TAO Qiaofeng (1.College of Pharmaceutical Science, ZheJiang University of Technology, Hangzhou 310014,China; ZheJiang Institute for Food and Drug Control, HangZhou 310004, China) ABSTRACT OBJECTIVES To study on the impurity I in dexamethasone sodium phosphate injection. METHODS The interaction between drug and excipient was investigated to identify the cause of raising impurity I,and HPLC-QTOF-MS was adopted to identificate the structure of impurity I,the impury I was synthesized and separated by prep-HPLC, and its structure was proved.RESULTS The impurity I is the adduct of dexamethasone sodium phosphate and antioxidant sodium bisulfite.CONCLUSION The study offers guidances for improving the manufacturing process and the quality control of dexamethasone sodium phosphate injection. KEY WORDS dexamethasone sodium phosphate injection;related substance;impurity I;HPLC-MS;prep-HPLC;NMR;quality control 地塞米松磷酸钠(16a- 甲基-11β,17a,21-三羟基-9a-氟孕甾-1,4-二 烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐）为肾上腺皮质激素类药物，具有抗炎、 抗内毒素、抑制免疫、抗休克及增强应激反应等药理作用，临床用于 [1] 。地 自身免疫性疾病、过敏、炎症、哮喘及皮肤科等多种疾病治疗 塞米松磷酸钠注射液为地塞米松磷酸钠的灭菌水溶液，国内外药典均 有收载，中国药典 2010 年版二部[2]增订了原料药和注射液有关物质 检查，采用