GB/T 10209.1-2001磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定　蒸馏后滴定法.pdf

标准分享网 GB/T10209.1--2001 前 言 本标准是对GB/T10209--1988((磷酸一馁、磷酸二钱中总氮含量测定 蒸馏后滴定法》的修订。 本版与前版的主要差异是: 1 试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法均按HG/T2843-1997执行; 2 E41接称取实验室样品到蒸馏瓶中，同时减少了称样量，省去了试液制备过程; 3 氢氧化钠标准滴定溶液和作为氨吸收液的硫酸溶液的浓度有所调整。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T10209-1988. 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。 本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、四川什化股份有限公司。 本标准主要起草人:商照聪、敬文忠、杨晓霞、黄大雄、杨一 本标准于 1988年首次发布。 中华 人 民共和 国国家标准 磷酸一按、磷酸二铁中总氮含量测定 (蒸馏后滴定法) GB/T 10209.1-2001 Determinationoftotalnitrogencontentfor 代替 GB/T10209-1988 monoammoniumphosphateanddiammoniumphosphate (Titrimetricmethodafterdistillation) 1 范围 本标准规定了用蒸馏后滴定法测定磷酸一铰、磷酸二钱中总氮含量。 本标准适用于各种工艺生产的磷酸一按、磷酸二钱中总氮含量测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 HG/T2843-1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸溶液吸收，以甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠 标准滴定溶液返滴定。 4 试剂和溶液 本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定 4.1 硫酸钱，优级纯，在105C千燥至恒重; 4.2 盐酸溶液.1+1; 4.3 氢氧化钠溶液，约400g/L; 4.4 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L; 4.5硫酸溶液，c(1/2H2S0,)=0.5mol/L或1mol/L; 4.6 指示剂溶液，甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液; 4.7 pH试纸，广泛范围。 5 仪器 一般实验室用仪器和 5.1 蒸馏仪器 用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。 燕馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻 中华人民共和国国家质2监督检验检疫总局2001一07一26批准 2002一01一01实施 GB/T102091-2001 璃头应用弹簧夹子夹紧 本标准推荐使用的仪器如下图1所示 A一燕馏瓶旧一防溅球管;C-滴液漏斗;D--冷凝管,E一带双连球锥形瓶 图1 蒸馏装置图 5.1.1蒸馏瓶.容积为1000m工的圆底烧瓶; 5.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆桶形滴液漏斗 5.1.3直形冷凝管，有效长度约400mm; 5.1.4 接受器，容积约500ml_的锥形瓶，瓶侧连接双连球; 5,2 防溅棒 一根长约 100mm，直径约5mm玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。 6 分析步骤 D1 测定 称取约1g实