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用ph计测定药品ph值 ——10生物制药1班 尚婷 用ph计测定药品ph值 实验目的及要求: 了解酸度计的使用方法 了解酸度计工作原理 了解如何使用数字型酸度计测定不同药品的注意事项 了解酸度计的测试范围 酸度计的使用方法 测定时把复合电极插在被测溶液中,由于被测溶液的酸度(氢离子浓度)不同而产生不同的电动势,将它通过直流放大器放大,最后由读数指示器(电压表)指出被测溶液的pH值。酸度计能在0~14pH值范围内使用。酸度计有台式、便携式、表型式等多种,读数指示器有数字式和指针式两种。 1、校正:先将仪器斜率调节器调节在100%位置,再根据被测溶液的温度,调节温度调节器到该温度值。 2、定位:把复合电极插入仪器。选择一种最接近样品pH值的缓冲溶液,把电极放入这一缓冲溶液里,摇动烧杯,使溶液均匀。待读数稳定后,该读数应是缓冲溶液的pH值,否则就要调节定位调节器。用于分析精度要求较高的测定时,要选择两种缓冲溶液(即被测样品的pH值在该两种缓冲溶液的pH值之间或接近)。待第种缓冲溶液的pH值读数稳定后,该读数应为该缓冲溶液的pH值,否则调节定位调节器。清洗电极,吸干电极球泡表面的余液。把电极放入第二种缓冲溶液中,摇动烧杯使溶液均匀,待读数稳定后,该读数应是第二种缓冲溶液的pH值,否则调节斜率调节器。 3、测量:经过pH标定的仪器,即可用来测定样品的pH值。这时温度调节器、定位调节器、斜率调节器都不能再动。用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干电极球部后,把电极插在盛有被测样品的烧杯内,轻轻摇动烧杯,待读数稳定后,就显示被测样品的pH值。复合电极的主要传感部分是电极的球泡,球泡极薄,千万不能跟硬物接触。测量完毕套上保护帽,帽内放少量补充液(3mol/L的氯化钾溶液),保持电极球泡湿润。仪器采用CMOS集成电路,不用时插入短路插头。检修时电烙铁要有良好的接地,以保护仪器。 PH计原理 用酸度计进行电位测量是测量pH最精密的方法。pH计由三个部件构成: (1)一个参比电极; (2)一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH; (3)一个电流计,该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。 由于采用必威体育精装版的电极设计和固体电路技术,现在最好的pH可分辨出0.005pH单位。参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位,作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中,就组成一个原电池,该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池=E参比+E玻璃,如果温度恒定,这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化,而测量酸度计中的电池产生的电位是困难的,因其电动势非常小,且电路的阻抗又非常大(1-100MΩ);因此,必须把信号放大,使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,放大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,pH电流表的表盘刻有相应的pH数值;而数字式pH计则直接以数字显出pH值 试验结果 纯化水ph值标准范围: 葡萄糖注射液ph值标准范围: 碳酸氢钠注射液ph值标准范围: 使用注意事项 ⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。 ⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。 ⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。 ⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。 ⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。 ⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 ⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定: ⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时. ⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时. ⑶定位或斜率调节器被误动; ⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后; ⑸换过电极后; ⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。 实验仪器 烧杯、温度计、对照卡、酸度计、玻璃棒、移液管、锥形瓶 实验药品 葡萄糖注射液、纯化水、碳酸氢钠注射液 实验步骤 分别将三种不同的药品取样放入三个不同的烧杯中 用玻璃棒分别蘸取三个不同烧杯的样品,滴加在ph试纸上 Ph试纸的眼测值与对照卡进行对比 将酸度计的电
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