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扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告
姓名: 日期:2011年6月2日
一、实验目的
1、结合扫描电镜(SEM)实物,介绍其基本结构和工作原理,加深对扫描电镜结构及原理的了解。
2、应用SEM扫描观察实验样品的表面形貌。
二、实验仪器
JEOL JSM-6490LV型扫描电子显微镜
三、实验原理及内容
扫描电子显微镜(SEM)的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。
1、扫描电镜的基本结构(如图1所示)
1)电子光学系统:电子枪、聚光镜、物镜光阑;
2)扫描系统:扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈;
3)信号探测放大系统:探测二次电子、背散射电子等信号;
4)图像显示和记录系统:早期SEM采用显像管、照相机等,数字式SEM采用电脑系统进行图像显示和记录管理;
5)真空系统:真空泵高于10-4Torr,常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵;
6)电源系统:高压发生装置、高压油箱。
图1 扫描电镜成像原理图
1—电子枪;2—镜筒;3—试样室;4—脉冲多道分析器;5—计算机;6—数据储存;7—视频放大器;8—信号处理系统;9—显象管;10—扫描发生器;11—Si(Li)检测器
L—电磁透镜;C—扫描线圈;S—试样;D1—二次电子检测器;D2—背反射电子检测器;SE—二次电子;BSE—背反射电子;SC—试样电流;EBIC—电子感生电流
电子枪提供一个稳定的电子源,以形成电子束。灯丝加热到工作温度后,出射的电子便离开V型尖端。由于阴极(灯丝)和阳极间加有1~30KV(一般20KV左右)的高压,这些电子则向阳极加速运动。由于栅极的电压低于阴极,当电子接近栅极时,受到负偏压的排斥,电子束被聚焦成一个尺寸d0,发射角为α0的交叉斑。对钨丝枪而言,d0大约为20~50μm,场发射枪大约10~20nm。
2、扫描电镜的工作原理
这个小束斑经过两级聚光镜进一步缩小几百倍,最后再经过物镜缩小并聚焦在样品表面上,这时束斑10直径最小可到3~6nm(约小于扫描电镜的分辨本领),电子束打在样品上,就产生各种信号。二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号,尤其是二次电子。信号由接收器取出,经光电倍增器和电子放大器放大后,作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度,因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。由于样品上各点形貌等各异,其二次电子发射强度不同。因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号,同时去控制显示的偏转器和镜筒中的电子束扫描偏转器,使电子束在样品表面上与显示器中电子束在荧光屏上同步进行帧扫和行扫,产生相似于电视机上的扫描光栅。
1)二次电子
被入射电子轰击出来的核外电子,来自表面5~10nm的区域,能量为0~50eV。对试样表面状态非常敏感,能有效显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层,入射电子还没有被多次反射,以此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别,所以二次电子的分辨率较高,一般可达到5~10nm,扫描电镜的分辨率一般就是二次电子的分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不大,主要取决于表面形貌。
2)特征X射线
原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的,具有特征能量和波长的一种电磁波。X射线一般在试样的500nm~5mm深处发出。
3)俄歇电子
如果原子内层电子能级跃迁过程中,释放出来的能量不是以X射线形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变成二次电子,这种二次电子叫作俄歇电子。因每一种原子都有自己特定的壳层能量,所以它们的俄歇电子能量也各有特征值,能量在50~1500eV范围内。俄歇电子由试样表面极有限的几个原子层中发出,适用于表层化学成分分析。
3、扫描电镜的主要技术指标
1)放大倍数:显示器屏幕光栅上的图像与电子束在样品上所扫描区域的放大形貌像的比值;
2)分辨率(本领):一般指二次电子像的空间分辨本领,它是在高放大倍数下,人们能从照片中分清两相邻物像的最小距离。通常是用两物像边缘的最小距离来计算。但照片中边缘轮廓往往不十分清晰敏锐,难以测量准确。现在多数人喜欢用两个亮点(或黑点)之间的中心距离来表示,这种方法比较严格可靠;
3)场深:当一束微细的电子束照射在表面粗糙的试样上时,由于电子束有一定发散度,除了焦平面处,电子束将展宽,电子束在试样上扫描时,可获得清晰图像的深度范围即为场深。
4、扫描电镜的特点
1)可观察的试样大,
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