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扫描电子显微镜在功能材料研究中的应用
扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用
摘要 纳米材料材料已经成为当今材料研究的主要领域之一,它有优异的性能,为器件的发展提供基础。用电子显微镜直接观察纳米材料,可以获得纳米颗粒形貌、尺寸和部分结构信息,是纳米研究中必不可少的工具。本文介绍扫描电子显微镜的原理、发展情况及其在纳米材料研究中的应用。
关键词 扫描电子显微镜 纳米材料 应用
1. 引言
科学的发展、社会的进步、生活质量的提高离不开材料的开发、改良和发展。从传统的固体材料发展到的纳米材料,材料界发生了一场革命。纳米颗粒独特优异的性能使纳米材料在器件的发展有巨大的应用潜能,为很多技术发展的瓶颈问题提供了解决的可能。纳米材料的一切独特性能源于它的纳米尺寸。能够直接观察纳米材料的形貌无疑是纳米材料研究的前提。二十世纪60年代以来,扫描电子显微镜技术出现的出现,使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。凭着高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜在纳米材料研究中迅速成为一种不可缺少的工具,取得了许多新的研究成果。[1]
2. 扫描电子显微镜的原理
扫描电镜的原理与电视相似,是在阴极射线管荧光屏上扫描成像。高能电子入射固体样品,与样品的原子核和核外电子发生弹性或非弹性散射,这个过程激了发样品产生各种物理信号。样品的微区特征,如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等的不同,在电子束作用下产生的各种物理信号的强度也不同,使阴极射线管的荧光屏在不同的区域出现不同的亮度,从而获得具有一定衬度的图象。像的衬度就是像的各部分相对于其平均强度的变化。在扫描电子显微镜中,用来成像的信号主要是二次电子,其次是背散射电子核吸收电子,用于成分分析的信号主要是X射线核俄歇电子。[2]
3. 扫描电子显微镜的发展情况和分类
扫描电子显微技术是在20世纪30年代发明的一种扫描电子显微镜基础上发展起来的技术,扫描电镜的设计思想在1935年提出,1942年在实验室制成了第一台扫描电镜。此后由于各种技术条件的限制,进展一直很慢。1965年,与扫描电镜有关的各项基础技术有了很大发展,在这种条件下,第一台实用化的商品扫描电镜在英国制成。随后荷兰、美国、西德相继研制出各种型号的扫描电镜。二战后日本在美国的支持下生产出扫描电镜,中国在20世纪70年代才生产出自己的扫描电镜。在最初的20年里,扫描电镜的发展主要是体现在提高分辨率;80年代末期,商用扫描电镜的二次电子像分辨率均已达到4.5nm。20世纪90年代中期开始,扫描电镜与计算机联用,实现了计算机控制和信息处理。目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高达到3.0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。
扫描电子显微镜有不同的种类,以适应特定表征对象或检测项目。它的分类方法很多,按照电子枪种类分,可分为钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪。采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪这项技术从1968开始应用。场发射扫描电镜的特点是二次电子像分辨率高,可达到1nm,对于未喷涂非导电样品也可得到高倍像,适应于半导体器件、精密陶瓷材料、氧化物材料等物质的表征。如果按照样品室的真空度分类,可分为高真空模式、低真空模式、环境模式。低真空扫描电镜样品室最高低真空压力可达2600Pa,这样样品室可容纳分子很多,在这种状态下,配置水瓶向样品室输送水蒸气或输送混合气体,并跟高温或低温样品台联合使用,模拟样品的周围环境,可得到不同环境条件下试样的变化情况,做到实时观察。环境扫描电镜的特点是非导电材料不需喷镀导电膜,可直接观察,分析简便迅速,不破坏原,始形貌,并保证样品在100%湿度下观察含油含水样品的观察,能够观察液体在样品表面的蒸发和凝结以及化学腐蚀行为,既可进行样品热模拟及力学模拟的动态变化实验研究,也可以研究微注入液体与样品的相互作用等。此外,还有其他多种分类方法,如按照真空泵分为油扩散泵、分子泵,按照自动化程度分为自动、手动,按照操作方式分为旋钮操作、鼠标操作,按照电器控制系统分为模拟控制、数字控制按照图像显示系统分为模拟显像、数字显像等。[3]
4. 扫描电子显微镜的纳米材料研究中的应用
由于纳米颗粒的表面积效应、体积效应、量子尺寸效应和量子隧道效应,纳米材料与大体积的材料相比,有着优异的光学性能和催化性能。纳米材料本身“小”的特点,又使它具有很多特殊的用途。纳米材料在生物、医学和生活中的应用研究是过去二十年和当今的潮流。纳米材料的性能依赖于纳米颗粒的形貌和尺寸,细微的差别可能会引起很大的变化。电子扫描显微镜的分辨率可达到几纳米,它可以直接观测纳米材料。扫描电镜得到的是立体的图像,看到颗粒表面的凹凸情况,是观察纳米颗粒最直接的工具,也是表征材料形貌的第一步。
4.1.扫描电子显微镜的制样要求
用扫描电镜观察纳米材料的目的是得到它的形貌和尺寸大小,因此,制样的要求就是
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