氯氧化锆前驱体制备纳米氧化锆的机理探讨.pdfVIP

维普资讯 无机盐工业 第36卷 第3期 14 INORGANIC CHEMICALSINDUSTRY 2004年 5月 氯氧化锆前驱体制备纳米氧化锆的机理探讨术 唐勋海，顾华志，汪厚植 ，张文杰 (武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省重点实验室，湖北武汉430081) 摘要：介绍了以无机盐氯氧化锆为前驱体，以氢氧化铵为水解促进剂，通过溶胶 一凝胶法制备纳米二氧化锆的 工艺条件。结合XRD和TG—DSC等测试手段，研究了溶胶一凝胶法制备纳米二氧化锆的机理。结果表明，锆原子 在胶体中是以氢氧化锆四聚物的形式存在的，纳米氧化锆是四聚物脱去质子进一步缩聚的结果。 关键词：溶胶一凝胶法；纳米氧化锆；制备；机理 中图分类号：TQI34．12 文献标识码：A 文章编号：1006—4990(2004)03—0014—02 Mechanism ofpreparationofnanozirconiafrom zirconiachlorideoctahydratprceursor TangXunhm，GuHuazhi，WnagHouzhi，ZhangWenjie (HubeiPr~inceKeyLabofCeramicsandRefractories，WuhanUniversityof ScienceTechnology，HubeiWuhan430081，China) Abstract：Thennaozirconiaispreparedbysol—gelmethod，inwhichthezirconiachlorideisuseda8apmeumorand NH4OH a8ahydrolysispromoter．Itsreactionmechna ism isstudiedbymenasofXRDnadTG—DSC．Theresultsshow that thezirconium atom exist8．8tetramerinsolandhtennaozireoniaistheproductofdeprotonationnadpolymerizationofhte tetraNler． Keywords：sol—gel；nnaozirconia；preparation；mechnaism 纳米氧化锆的制备方法很多，包括如机械化学 射仪进行材料物相分析，日本产JEM一2000FXII型 球磨法 j、等离子技术 j、溶胶 一凝胶法 j、共沉淀 透射电子显微镜观察粉末粒径及形貌，用耐弛公司 法、水热法 和微波水热法 等。其中溶胶 一凝胶 STA449C／6／G热分析仪测量干凝胶的质量损失。 法具有工艺简单、室温操作、产品纯度高、颗粒均匀 2 结果与讨论 性好等优点而受青睐，其前驱体有无机盐和金属醇 盐2种，金属醇盐价格 比较昂贵，有毒，所 以多采用 2．1 溶胶形成过程中的现象 无机盐来制备纳米氧化锆。 氯氧化锆溶于水形成透明溶液，在加热到85℃ 的过程中，溶液的pH不断减小，最终溶液的pH l 实验 1。在85℃恒温下，向溶液中滴加NHOH，发现在 以工业级氯氧化锆(ZrOC1 ·8HO)为原料，室 pH4时，搅拌比较容易，pH为4—6时溶液逐渐 温下配制成一定浓度的水溶液。利用磁力搅拌机边 变成