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XB/T XXXXX.X—XXXX 前 言 XB/TXXXX-XXXX《钇铁合金化学分析方法 ——第1部分：稀土杂质量的测定。 ——第2部分：钙、镁、铝、锰量的测本本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。本部分负责起草。本部分参加起草。 本部分主要起草人：1.19 g/ mL），优级纯。 3.2 硝酸（ρ1.42 g/ mL），优级纯。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4 盐酸（1+19）。 3.5 盐酸（1+1）。 3.6 硝酸（1+1）。 3.7 钇基体贮存溶液：准确称取7.9376g经950℃灼烧1h的氧化钇[ω(REO)≥99.5%、ω(Y2O3/REO)≥99.99%]置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.5），滴加过氧化氢（3.3），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含31.25mg钇。 3.8 铁基体贮存溶液：准确称取5.3614g在110℃烘干的三氧化二铁[ω(Fe2O3)≥99.99%]置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.5），滴加过氧化氢（3.3），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含18.75mg铁。 3.9 钙标准贮存溶液：准确称取0.2497g经110℃烘干的无水碳酸钙[ω(CaCO3)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.5）低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。再将此溶液用盐酸（3.4）稀释成1mL含50μg钙。 3.10 镁标准贮存溶液：准确称取0.3316g经500℃灼烧至恒重的氧化镁[ω(MgO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.5）低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。再将此溶液用盐酸（3.4）稀释成1mL含50μg镁。 3.11 铝标准贮存溶液：准确称取0.2000g金属铝[ω(Al)≥99.99%]置于200mL烧杯中，加入20mL水和2g氢氧化钠，待其分解完全后用盐酸（3.5）慢慢中和至出现沉淀后过量20mL，低温加热分解完全，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。再将此溶液用盐酸（3.4）稀释成1mL含50μg铝。（附：还是采用盐酸+汞催化剂分解，请验证单位提出建议。） 3.12 锰标准贮存溶液：准确称取0.3165g经110℃烘干的二氧化锰[ω(MnO2)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6）和1mL过氧化氢（3.3），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。再将此溶液用盐酸（3.4）稀释成1mL含50μg锰。 3.13 氩气[φ(Ar)≥99.99%]。 仪器 4.1 电感耦合等离子体光谱仪，分辨率：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。 4.2 光源：氩等离子体光源。 试样 试样制成屑状，密封包装，开启后立即称量。 （）（）（） 0.010 0.00036 0.010 0.00048 0.040 0.0017 0.040 0.0021 0.080 0.0021 0.080 0.0041 铝 0.0050 0.00039 锰 0.0050 0.00036 0.029 0.0018 0.018 0.0012 0.038 0.0017 0.020 0.0016 0.048 0.0029 0.024 0.0020 0.080 0.0027 0.080 0.0027 注：重复性限（r）为2.8×sr，sr为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。 表5 元素 质量分数/% 允许差/% 钙 0.0050~0.010 0.0015 0.010~0.050 0.0050 0.050~0.10 0.015 镁 0.0050~0.010 0.0015 0.010~0.050 0.0050 0.050~0.10 0.015 铝 0.0050~0.010 0.0015 0.010~0.050 0.0050 0.050~0.10 0.015 锰 0.0050~0.010 0.0015 0.010~0.050 0.0050 0.050~0.