EDTA化学清洗测定方法.docVIP

EDTA化学清洗测定方法 1.EDTA清洗液浓度的测定 1.1试剂： a)C（Zn2+）0.05mol/L锌标准溶液（精确称取经800℃灼烧至恒重的基准氧化锌2.0345g，用少许除盐水湿润，加1+1盐酸至氧化锌溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀）； b)pH值=10±0.1氨-氯化铵缓冲溶液； c)铬黑T指示剂，0.5%乙醇溶液； d)1+1三乙醇铵。 1.2游离EDTA浓度的测定方法：准确量取1mL～2mLEDTA清洗液于250mL锥形瓶中，加100mL除盐水，再加10mL氨-氯化铵缓冲溶液和5mL1+1三乙醇铵，加4～6滴铬黑T指示剂，用锌标准溶液滴定至刚好呈红色，记录锌标准液消耗体积V。以质量百分数表示的游离EDTA按式（1）计算： （1） 式中：CEDTA———游离EDTA的浓度，%； C———锌标准溶液的浓度，C（Zn2+）mol/L V———锌标准溶液的消耗体积，mL; VEDTA———所取EDTA清洗液体积，mL; 292———（乙二铵四乙酸）摩尔质量。 1.3总EDTA清洗液浓度的测定：准确量取1mL～2mLEDTA清洗液于250mL锥形瓶中，加100mL除盐水，用10mol/LNaOH溶液调pH值至13.0～13.5，沉淀中析出铁，加热煮沸。用中速滤纸过滤，滤液留下，沉淀用除盐水清洗2～3次遍后弃去，再用1+1HCL溶液调节滤液pH值至2.0以下，用10 mol/LNaOH溶液调pH值至13.0～13.5，重复沉淀和过滤操作2～3次，直至滤液澄清透明为止。留下的滤液用1+1HCL溶液调节滤液pH值至10.0左右，加5～10mL氨-氯化铵缓冲溶液, 加3～6滴铬黑T指示剂,用锌标准溶液滴定至刚好呈红色，记录锌标准液消耗体积V。以质量百分数表示的总EDTA清洗液浓度按式（2）计算： （2） 式中：CEDTA———总EDTA清洗液浓度，%； C———锌标准溶液的浓度，C（Zn2+）mol/l V———锌标准溶液的消耗体积，mL; VEDTA———所取EDTA清洗液体积，mL; 292———（乙二铵四乙酸）摩尔质量。 2.EDTA清洗液中全铁离子含量的测定 2.1试剂： a)10%NaOH； b)1+4HCL； c)分析纯过氧化氢（H2O2）； d)25%过硫酸铵[（NH4）2 S2O8] 溶液； e)1+1氨水； f) 10%磺基水杨酸溶液； g)0.10mol/LEDTA标准溶液； h) 0.01mol/LEDTA标准溶液，此浓度的标准溶液不宜久置，应随用随配，取0.1000mol/LEDTA标准溶液准确稀释10倍即可。 2.2测定方法：准确吸取EDTA清洗液1～5mL（视洗液中的铁的总含量而定）注入100mL烧杯中，加30mL热除盐水和25%过硫酸铵5～25mL（以1mL样品加入5?mL为基准），再加15mL10%NaOH，加热至沸后，逐滴加入2mL H2O2，稍冷后用定量滤纸倾泻过滤，并用少量除盐水淋洗烧杯也并入滤纸中，过滤后再用少量除盐水淋洗沉淀2～3次。然后用热的1+1HCL溶解沉淀，并用热除盐水和盐酸交替洗至滤纸完全无黄色，将此溶解液接至100mL容量瓶中，稀释至刻度后，取其中20mL至 250mL锥形瓶中，加80mL除盐水，用1+1氨水和1+4HCL调节pH值至2～3，加入1mL10%磺基水杨酸作指示剂，以0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至紫红色消失，记录所消耗的EDTA体积V。EDTA清洗液中全铁离子含量按式（3）计算： （3） 式中：Fe总———清洗液中全铁离子含量，mg/L； V———EDTA标准溶液消耗的体积，mL; V酸———吸取EDTA清洗液体积，mL; 56———Fe的摩尔质量； 1.38———换算为Fe3O4系数