材料研究方法 01 引言.ppt

第一章 引言 1．2 材料科学研究方法 第一章 引言1．2 材料科学研究方法 1.2.1 性能检测 1.2.2 显微组织分析原理 1.2.3 显微结构表征 1.2.4 从材料出发的综合分析 第一章 引言1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征 显微结构表征包括观察组织的形貌、确定其原子排列方式和分析化学组分。 分析方法可按观察形貌的显微镜，测定结构的衍射仪及分析成分的各种谱仪进行分类。 第一章 引言1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征 A 形貌观察 光学显微术和金相学是在微米尺度观察材料组织结构的最常用的方法。 第一章 引言1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征 扫描式和透射式电子显微镜把观察显微组织的尺度推进到纳米层次。扫描电镜已成为材料断口形貌分析的主要工具，由于分辨率改进到纳米尺寸，近年来已经作为质量监控设备安装在大规模集成电路器件的生产线上。 第一章 引言1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征 透射电镜加上X射线能谱仪，电子能量损失谱仪和高亮度、高相干性的场发射枪电子源，使它成为能在纳米尺度给出材料组织形貌、结构和成分的综合仪器，功能强大。 场离子显微镜利用针尖端表面原子层轮廓边缘的电场不同，借助惰性气体离子轰击荧光屏可以得到针尖正面原子排布的投影像，达到0.2nm的分辨率。可以直观显示晶界或位错露头处原子排列及气体原子在表面的吸附行为。 第一章 引言1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征 20世纪80年代中期发展起来的扫描隧道显微镜，借助一根针尖与表面之间的隧道效应电流的调控，在表面作X，Y方向扫描的同时，在保持隧道效应电流恒定的电路控制下，针尖将依表面原子的起伏而在Z方向游动。这种移动经电信号放大并由计算机进行图像处理，可以得到表面原子分布的图像。其纵、横向分辨率分别达到0.01nm及0.2nm，为材料表面表征及纳米结构制备技术开拓了崭新的领域。 第一章 引言1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征 在此技术有关的利用近程作用力而发展出来的原子力显微镜也日益扩展其应用。此外基于扫描探针近场技术发展的显微镜还有：研究磁性样品表面磁畴和磁场分布的磁力显微镜；观察微电路上电特性的静电力显微镜；近场光学显微镜和光学扫描隧道显微镜；测量样品表面微区温度变化的扫描热显微镜；可用于探测金属与半导体次表面电子性质的弹道电子发射显微镜等。 第一章 引言1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征 B 结构测定 材料的结构测定仍以X射线衍射为主。这一技术包括粉末照相相分析，高温、常温、低温衍射仪，背反射谱和透射劳厄照相，测定单晶结构的四联衍射，织构的极图测定等。由于X射线在晶体中衍射基本上是运动学衍射，因此衍射束的振幅与晶体单胞的结构因子有线性关系。这样从X射线衍射图的几何分布可确定晶体材料的点阵类型和单胞大小，从衍射强度可反推出晶体单胞内各原子的位置。 第一章 引言1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征 在计算机的帮助下，只要提供试样的尺寸及完整性满足一定要求，X射线单晶衍射仪就可以打印出测定晶体样品的晶体结构详尽资料。但X射线不能在电磁场作用下会聚，所以通过狭缝或准直的方法使X射线束变小同时也就削弱了强度。要分析微米大小的单晶材料需要更强的X射线源，例如同步辐射X射线源。 第一章 引言1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征 由于电子与物质相互作用比X射线强4个数量级，而且电子束又可以会聚得很小，所以电子衍射特别适用于测定微细晶体或材料的亚微米尺度结构。在透射电镜中进行电子衍射试验，除了有结合形貌观察以鉴别微细物相的有利条件外，还可以作结构的直接观察，或称高分辨像。 第一章 引言1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征 将晶体置于电子透镜的前焦面，通常透射电镜样品就是放在这个位置，则电子经晶体的衍射图就在电子透镜的后焦面上形成，而且进一步在像平面上呈现晶体的点阵像。现代电子透镜的分辨率已达0.2nm甚至更高，完全可以在有利的取向下将晶体的投影原子柱之间的距离清楚分开。因此只要将晶体试样制备得足够薄，使电子穿过晶体是一种运动学相互作用，这样在X射线中通常需要从衍射强度反推原子排列的过程可以自动由电子透镜完成，将晶体沿电子束投影方向的原子排列成像于像平面。 第一章 引言1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征 下面以新型高温结构陶瓷Ti3SiC2的高分辨结构像为例作一说明。碳化物陶瓷熔点、硬度都很高，碳化钛、碳化硅是两种典型的高温结构材料和耐磨材料。但它们的可加工性很差，要将它们成型为合用的部件要较长的工艺过程。它们的复相