中药制剂分析实验三 黄酮课件.pptVIP

中药制剂分析实验 一、实验目的要求 1.掌握用可见分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量 2.掌握可见分光光度计的使用方法 二、基本原理 三、仪器与试药 四、操作步骤 * * 实验三 可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量 大山楂丸由山楂、神曲、麦芽组成，主要功能为开胃消食，山楂主要有效成分为有机酸类、黄酮类及多种维生素。其中黄酮类化合物具有结构，可与Al3+、铅盐、Mg2+等金属盐类试剂反应，生成有色配合物（510nm），用可见分光光度法测定其含量。 本实验利用黄酮类化合物在硝酸钠的碱性溶液中与铝离子产生高灵敏度的橙红色配合物，从而利用可见分光光度法（比色法）测定大山楂丸中总黄酮的含量。 可见分光光度计、分析天平、索氏提取器、95%乙醇、5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、1%氢氧化钠溶液、5%乙醇液 对照品溶液的配制： 精密称取槲皮素对照品20mg，置100ml容量瓶中，加入95%乙醇50ml使溶解，然后加50%乙醇稀释至刻度，即得0.2mg/ml的对照品溶液。 2.标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置10ml容量瓶中，各加50%乙醇使成5ml，精密加入5%亚硝酸钠0.3ml，摇匀，放置6min，加入10%硝酸铝0.3ml，摇匀，放置6min，加入1%氢氧化钠液4ml，分别用5%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15min，以第一瓶作空白，用可见分光光度计测其吸收度，绘制标准曲线，计算回归方程。 A=0.287×C+0.00433 3.样品溶液的制备： 精密称取120度干燥2h的大山楂丸1丸（精密称定）置索氏提取器中，用95%乙醇150ml回流提取1.5h，移取50ml提取液置100ml容量瓶中，补加蒸馏水至刻度，摇匀即得。 4.含量测定： 精密量取提取液1ml，按上述标准曲线制备方法进行测定，并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。 为减轻复习压力，特带领大家复习一下，此行为纯属个人行为，出现问题概不负责。 P31.6 P55.1、4 P56.四.1 五、1 P101.17、21，四、2 P152 ：三、1 ， 11，四、3 单选（20）多选（8）不定向选择（8）简答（15）论述（20）计算（ 14 ）综合（15质量分析设计方案）