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实验方法 2.催化剂的表征 XRD的测定：催化剂用D/MAX 2500V 型 X射线衍射仪(40 kV，150 mA 的 Cu 靶 Kα射线，石墨单色器)测试，扫描范围2θ在10-90°。 TG的测定：采用德国NETZSCH公司的TG209FI型热重分析仪进行TG测试,升温速率为10℃/min,载气为氮气。 扫描电镜：采用日本公司的 S4800 型场发射扫描电子显微镜，观察样品的晶粒形态样貌的变化。 实验方法 4.合成产品的优化条件 时间对产率的影响 醛醇量比对产率的影响 环己烷用量对产率的影响 催化剂用量对产率的影响 分子筛SBA-15负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 导 师: 隆金桥 答辩人: 苏丽清 专 业: 化学 论文框架 1 2 3 4 4 5 研究背景 研究意义 实验方法 结果与讨论 结论 研究背景 分子筛是一种具备选择吸附性质的化学材料，使用范围非常大，具有宽广的应用前景，在精细化工、石油、化学等各应用领域都有涉及。 而苯甲醛乙二醇缩醛是在日常生活食品和常用香料中被大量使用的新型香料，在有机合成中经常被用为羰基保护剂，也可以是作为中间体或者是溶剂。所以，苯甲醛乙二醇缩醛的生产合成对化工研究有很大的贡献，在化工行业中的地位一直都遥遥领先。 研究意义 SBA-15分子筛是比表面积比较大的一种材料，用其负载磷钨酸可以增多原料与催化剂的接触面，使催化剂活性得到充分利用。而用微波固相法合成负载催化剂可以缩短催化剂制备的反应时间，反应速率快，操作简单，产品易纯化,后处理简单，绿色环保，值得推广微波固相法在有机合成中的应用。 实验方法 1.微波固相合成SBA-15负载磷钨酸催化剂 称取等质量的SBA-15分子筛与磷钨酸，混合研磨，于539W微波辐射6min，即得到SBA-15负载磷钨酸催化剂。 实验方法 3.产品的初步合成 在250ml三口瓶中加入适量比例的苯甲醛、乙二醇、环己烷和适量的催化剂，装上温度计、分水器、回流冷凝管，控制温度加热回流分水，当无水分出时停止加热，待冷却至室温后，分出水层。将有机层合并后倒入分液漏斗，用饱和食盐水洗涤2-3次，将上层液体用无水硫酸镁干燥，先常压蒸馏回收低沸点的环己烷，再继续蒸馏收集沸程215℃-230℃的馏分。 结果与讨论 时间的影响 由图可见，在时间达到60min时产率最高。所以最适宜时间为60min 结果与讨论 醛醇量比的影响 当苯甲醛的用量不变时，乙二醇的用量逐渐增大，产品收率也随着增大。当醛醇的量比为1:1.5时，产品收率达到最大值。继续加大乙二醇的用量会使副反应增多，收率反而下降。所以，本实验采用n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.5为宜。 结果与讨论 环己烷用量的影响 当环己烷用量为8ml时，产率最大，因此确定带水剂用量为8ml。 结果与讨论 催化剂用量影响 当催化剂用量为1.5%时，产率最高。所以催化剂用量以1.5%为宜。