空气中VOCgcms预处理调研详解.docxVIP

目 录一、GC/MS测量空气中VOC方法综述11.1 GC/MS分析方法简述11.2 GC/MS分析方法在测量空气中VOC含量的应用11.3 GC/MS测量空气中VOC系统结构2二、GC/MS测量VOC的标准21.4 国家标准21.5 国外标准3三、主流厂家GC/MS预处理方法3四、GC/MS预处理方法相关科学研究及论文4五、总结分析7一、GC/MS测量空气中VOC方法综述GC/MS分析方法简述GC为气相色谱缩写，MS为质谱缩写，GC-MS代表气相色谱-质谱联用仪（GC-MS:Gas Chromatography-Mass Spectrometer）。 气相色谱原理 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。 质谱原理质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。GC/MS分析方法在测量空气中VOC含量的应用空气中的挥发性有机物，简称VOC，是指存在于大气空气或室内外空气中，可以检测到的有毒或有害的有机化合物的总称。世界上环保界多年研究表明，空气中的大多数VOC也是产生空气中臭氧的前导物质。目前，空气中VOC的污染已经引起人们的高度重视。八十年代以来，美国开始研究空气中低浓度VOC的测试，九十年代基本完善了空气中VOC测定的标准方法，配合美国一九九零年制定的净化空气法案（CLEAN AIR ACTION），空气中VOC的监测开始广泛实施。由于美国对于VOC的测试技术及设备走在世界前列，目前世界各国均参照美国国家环保局（USEPA）的标准方法进行空气中VOC的测试、调查和研究。美国国家环保局发布的关于空气中VOC取样和分析的方法共有十四种，其文件代号为USEPA TO-1到USEPA TO-14，其中TO-14经过不断完善，已经成为最广泛使用的空气中VOC的分析方法。该方法使用的就是色质联用法。GC/MS测量空气中VOC系统结构数据处理气相色谱质谱仪采样与富集 环境空气中VOC的浓度较低，一般低于ppb，难以用仪器直接测定，通常要对空气中的VOC进行捕集浓缩后再分析。空气中VOC捕集浓缩方法主要有两种：吸附剂吸附捕集和低温冷凝捕集。气相色谱法分析VOC有两个缺陷：一是只能分析已知的化合物，对未知物不能定性；二是气相色谱的检测器都是选择性检测器，都有检测盲区，不能对各类VOC进行全分析。FID检测器主要用于碳氢化合物的检测，卤代烃响应很低；PID检测器虽然检测VOC的种类比FID多，但电离电位高于10.6eV的有机物都不能检测，包括一些常见的重要有机污染物，如乙烷、丙烷、氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、二氯丙烷、丙烯腈、氟氯烃等。GC/MS分析系统的优势是可以对未知物进行定性、定性具有专属性，MS可以检测各种有机化合物，基本上没有检测盲区，能够对捕集到的VOC进行全分析，这是气相色谱法无法完成的。GC/MS分析系统是目前分析有机化合物能力最强的分析系统。系统的最后一步是数据处理。二、GC/MS测量VOC的标准国家标准《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》《HJ605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》《GB/T 24281-2009 纺织品 有机挥发物的测定 气相色谱-质谱法》《HJ805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》《HJ 744-2015 水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》《HJ759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二季冷阱能冷却到-50℃；若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱（能冷却到-180℃），效果更好。国外标准 EPA Method TO-14A、ISO/EN 16017、ASTM D6196、美国环保署方法TO-17和TO-15、EN 14662（第一和第四部分）、以及NIOSH 2549。TO15：Losses due to chemica