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5.2.4 SFC /FTIR联用 （2）流动相去除法 结构：如图5-40 工作原理： 特点： 可使用包括极性改进剂的各种流动相，可完全消除流动相的干扰； 对色谱斑点进行检测时可采用信号平均技术，提高了谱图的信噪比，检出限较流通池法低； 所获得的谱图为凝聚相谱图，便于解析和检索。 不足：接口装置较复杂，不适合低沸点化合物的检测。 图 5-40 5.2.4 SFC /FTIR联用 应用： 图5-41 思考题 1. 简述色谱联用技术对接口的一般要求。 2. 浅谈色谱联用技术在分析化学中的重要地位。 3. 简述分子分离器的主要类型及特点。 4. 简述电喷雾电离接口的特点。 5. 简述冷冻捕集接口的工作原理。 6. 简述流通池接口的优缺点。 * * 5.2 色谱/红外光谱联用 色谱技术的高效分离及定量检测能力与红外光谱独特的结构鉴定能力相结合是一种具有很高实用价值的分离鉴定手段，非常适合于复杂试样的分析。 5.2 色谱/红外光谱联用 色谱-红外光谱联用技术最初出现在20世纪50年代末，采用的是色谱分馏捕集技术。即将色谱馏分低温冷凝在红外光谱仪的窗片上，或用冷阱冷凝再转移至吸收池中。 20世纪60年代有人用截流阀实时截流截断色谱馏分的方法保证单一馏分进入红外吸收池。 60年代末，Low等人提出色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术。 5.2.1 GC/FTIR联用 气相色谱与红外光谱联用，可在色谱高效分离基础上提供较直接完整的分子结构信息，且对异构体有较强的解析能力。但一般红外光谱技术，由于扫描速度慢，灵敏度较低，其联机联用长期未能取得引人注目的发展。随着傅里叶变换红外光谱仪的发展与成熟，GC/FTIR取得了突破性的进展。80年代初，毛细管气相色谱与FTIR的联用成功，使这一联用技术取得了迅速的发展，在短短的几年时间里，已被广泛应用于科研、化工、环保、能源、生化、医药、冶金等领域。 5.2.1 GC/FTIR联用 GC-FTIR联用系统的组成 图5-19 5.2.1 GC/FTIR联用 GC-FTIR联用的接口 目前商品化的接口有两种类型：光管和冷冻捕集。 （1）光管接口 结构： 如图5-20所示。 5.2.1 GC/FTIR联用 工作原理： 从色谱柱分离出来的流出物流过一个分流器，一部分到达色谱检测器(FID)进行通常的GC检测。另一部分经惰性的加热传输线到达一个称为光管的接口附件。来自光谱仪的红外光束经外光路射入光管，然后聚焦至以液氮冷却的MCT检测器检测。 图5-20 GC/FTIR及光管光路 5.2.1 GC/FTIR联用 光管是GC/FTIR的关键部件。其透光的两端封以KBr窗片。为减少死体积，光管的出口处应紧挨着窗口。光管的体积应与GC峰对应的载气体积相匹配。有人认为，只有当色谱峰半宽体积等于或略大于光管体积时，才能获得最佳分辨率和灵敏度。 5.2.1 GC/FTIR联用 当载有试样组分的载气从毛细管柱进入传输线时，由于管径的变化，平均线速度将大为降低。这就使经色谱柱分离的组分在传输线中混流，从而使进入光管的受检组分的分离度变坏。为使被测组分在光管中能保持原色谱柱的分离度，载气在传输线中的速度必须略大于或等于在毛细管中的速度。方便的办法是在连接区设置适当的尾吹装置，尾吹的添加量应兼顾整机的分辨率和灵敏度。 5.2.1 GC/FTIR联用 由于试样组成的性质和色谱条件不同，对不同试样应通过实验选择不同的尾吹流速，以达到最佳的分辨率和灵敏度。除此以外，还应注意传输管路和光管均应控制适当的温度，使连接区温度略高于柱温，以免色谱流出物在连接区滞流（冷区滞流），使进入光管的被测组分量减少而影响灵敏度。 图5-21 连接单元示意图 5.2.1 GC/FTIR联用 （2）冷冻捕集接口 结构：如图5-22所示。 关键部分是冷盘。冷盘直径100 mm，厚6mm，由高导热系数的无氧铜材制成，表面镀金，其侧面抛成精密的圆柱面。此盘被置于1.3×10-4Pa的真空舱内，借助于氦冷冻机将其保持在12K左右。 图5-22 图5-23 5.2.1 GC/FTIR联用 工作原理： 色谱载气携带馏出组分经保温的传输管和安装在真空舱壁上的喷嘴射向冷盘的侧面(反射面)。所用的载气含He98%，含Ar2%，当喷射到冷盘上时，氦气不冷却，而氩和样品组分被冻结在反射面上。冷盘由步进电极带动匀速旋转，在反射面上留下一窄条凝固的氩带，色谱馏出组分