3405厂离子注入与镀膜机工艺复试报告.doc

密级： 离子注入与镀膜机 工艺试验报告 项目名称 离子注入与镀膜复合机设备 承担单位 成都同创材料表面新技术工程中心 委托单位 起讫时间 2012年10月——2012年11月 编制单位 编制 批准 审核 日期 目录 目录 I 一、引言 1 二、3Cr13不锈钢表面RF全方位N离子注入 1 1、工艺一 1 1.1 N离子溅射清洗 1 1.2 N离子注入 2 1.3 N离子注入前后显微硬度测试 2 1.4 N离子注入前后摩擦磨损试验 2 2、工艺二 3 2.1 Ar离子溅射清洗 3 2.2 N离子注入 4 2.3 N离子注入前后显微硬度测试 4 2.4 N离子注入前后摩擦磨损试验 4 三、W18Cr4V高速钢表面直流阴极弧沉积TiN 5 1. Ar离子溅射清洗 5 2. Ti/TiN沉积 6 3. 膜厚测试 6 4. 显微硬度测试 6 5. 摩擦磨损试验 6 6. 划痕结合力测试 7 四、W18Cr4V高速钢表面脉冲阴极弧沉积TaC 8 1. Ar离子溅射清洗 8 2. Ta/TaC沉积 8 3. 膜厚测试 8 4. 显微硬度测试 9 5. 纳米硬度测试 9 6. 摩擦磨损试验 9 离子注入与镀膜机工艺试验 一、引言 对3Cr13不锈钢表面RF全方位N离子注入、W18Cr4V高速钢表面直流阴极弧沉积TiN、TiC和脉冲阴极弧沉积Ag、TaC等进行了相关工艺试验。 采用德国Mahr XR20粗糙度仪测试样品的表面粗糙度。采用长春材料试验机厂的万能材料试验机进行了粘结法薄膜结合力测试；采用HXD-1000TMC/LCD显微硬度计（上海泰明光学仪器有限公司）测试样品的表面显微硬度，载荷分别为10g、25g、50g、，保荷时间均为10s。采用MS-T3000摩擦磨损试验仪（兰州化物所）试验了样品表面的摩擦磨损特性,摩擦球头为Φ3mm的SiN球，载荷100g，转速500r/min，摩擦半径分别为4mm、6mm，摩擦时间分别为10min、20min。 二、3Cr13不锈钢表面RF全方位N离子注入 按二次电子发射系数7、工件台折合面积550cm2、扣除电子管漏电流后的净负高压电流计算注入剂量，剂量计算公式为 (D为剂量，e为单位电子电量，I为净负高压电流（mA），t为注入时间（s）)。 1、工艺一 Φ16×10mm的3Cr13样品1#置于Φ175mm工件平台的边缘，工件台自转。本底真空抽至1.2×Pa。 1.1 Ar离子辉光溅射清洗 采用Ar离子辉光溅射清洗样品，清洗工艺参数见表1。 表1 Ar离子辉光溅射清洗工艺参数 真空度（Pa） 脉冲偏压（V）/电流（A）/占空比/频率（kHz） 时间（min） 备注 2.0 1000/0.12/80%/60 10 参数波动 区间±5% 1.2 N离子注入 溅射清洗后，按表2工艺参数进行N离子注入，注入剂量为4.3×1017/cm2。 表2 N离子注入工艺参数 真空度（Pa） RF功率（W） 负高压（kV）/电流（mA）/脉宽（us）/频率（Hz） 电子管漏电流（mA） 时间（min） 备注 0.1 800 50/39/50/90 4.5 130 参数波动 区间±5% 2、工艺2 Φ16×10mm的3Cr13样品2#置于Φ175mm工件平台的边缘，工件台自转。本底真空抽至优于1.2×Pa。 2.1 Ar离子辉光溅射清洗 采用Ar离子辉光溅射清洗样品，清洗工艺参数见表3。 表3 Ar离子辉光溅射清洗工艺参数 真空度（Pa） 脉冲偏压（V）/电流（A）/占空比/频率（kHz） 时间（min） 备注 2.6 1000/0.12/80%/60 10 参数波动 区间±5% 2.2 N离子注入 溅射清洗后，按表4工艺参数进行N离子注入，注入剂量为4.3×1017/cm2。 表4 N离子注入工艺参数 真空度（Pa） RF功率（W） 负高压（kV）/电流（mA）/脉宽（us）/频率（Hz） 电子管漏电流（mA） 时间（min） 备注 0.1 800 50/38/50/40 4.5 130 参数波动 区间±5% 3、工艺3 Φ16×10mm的3Cr13样品3#置于Φ175mm工件平台的边缘，工件台自转。本底真空抽至1.2×Pa。 3.1 Ar离子辉光溅射清洗 采用Ar离子辉光溅射清洗样品，清洗工艺参数见表5。 表5 Ar离子辉光溅射清洗工艺参数 真空度（Pa） 脉冲偏压（V）/电流（A）/占空比/频率（kHz） 时间（min） 备注 2.4 1000/0.12/80%/60 10 参数波动 区间±5% 3.2 N