药检方法标准记录格式.doc

药检方法标准记录格式 1、干燥失重 样品重（g） 瓶重（g） 烘干后瓶重+样品重（g） 减失重量（%） 第一次 第二次 第一次 第二次 1o 2o 平均值： % 精密度： %（应不大于0 .5%） 结论： 2、炽灼残渣 样品重（g） 坩埚（g） 坩埚+残渣（g） 残渣（%） 第一次 第二次 第一次 第二次 1o 2o 平均值： % 精密度： %（应不大于0 .5%） 结论： 3、滴定含量计算 记录：m= v= m′= v′= v0= F= 计算： 1= 2= 平均值： % 精密度： %（≤ 0.5%）结论： 4、抗生素效价测定 样品效价S= IU/mg 标准品浓度C= mg/ml 样品浓度c= mg/ml 标准品抑菌圈直径：A1= mm A2= mm A3= mm 平均抑菌圈直径A= mm 样品抑菌圈直径： a1= mm a2= mm a3= mm 平均抑菌圈直径a= mm 样品效价= 5、重金属检查法二 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮气除尽后（或取供试品一定量，缓慢炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，在加醋酸盐缓冲液（pH值3.5）2.0ml，微热熔解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH值3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准前溶液一定量，再用水稀释成25ml，放置2分钟，同置白纸上，两管进行颜色比较，供试品溶液不得比标准铅溶液更深。 结果判断： 6、氯化物鉴别反应 加硝酸使呈酸性后，加硝酸银试液，即生成 ；分离，沉淀加氨试液及溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 结果判定： 取本品乙醇溶液置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸 。 结果判定： 7、液相色谱 记录：W0= W= W′= S0= S1= S2= C= 计算公式： 1o 2o 平均值： % 精密度： %（应不大于2 .0%） 结论： 8、乳酸盐鉴定 5ml（约相当于乳酸5mg）置试管中，加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻璃棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色的环。 结果判定： 9、水分测定（费休氏法） 精密称取供试样品适量，容积为甲醇，用水分测定仪直接测定；或将供试品置干燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂2~5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液有浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点。另作空白试验，按下式计算。 供试品中水分含量（%）= 式中：A为供试品所消耗费休试液的体积，ml, B为空白所消耗费休试液的体积，m, F为每1ml费休试液相当于水的重量，mg； W为供试品的重量，mg。 F= W1= A1= B1= W2= A