主动量热仪功课领导书.docVIP

自动量热仪作业指导书 一.所需材料 所需材料： 1.点火丝 2.蒸馏水 3氧气（纯度为99.5%） 4带有双表头减压阀的氧气瓶，其中的氧气压力不低于4Mpa，不含可燃成分， 不允许使用电解氧。 二 .环境条件 1.环境温度5~35℃ 相对湿度≤80% 2.周围无强烈振动,灰尘,强电磁干扰,腐蚀性气体。 3.室温尽量保持恒温,次试验过程中室温变化不应超过1℃。且室内无强烈空气对 流,不应有强烈的热源和风扇等,试验过程中应尽量避免开门窗。 4.试验室最好朝北,以避免阳光照射,否则量热仪应放在不受阳光直射的地方。 5.试验室应有稳定的电源220±22V/50±1HZ,否则应配有性能优良的UPS或稳压 电源功率》500W。 6.备有压力》4MPa的冷功率,不得用电解氧。 7.50Kg以上蒸馏水。 三 操作步骤 1.打开各部部件电源开关,加电顺序.自动恒温桶→打印机→显示器→计算机主机。 2.运行测试程序，进入“测试”，在氧弹中装入一个废样进行试验，注意观察点 火前的水温与室温之差应在1.5℃以内，否则测试结果会有偏差。 3.半小时前后开始称样（样重1g左右），如天平与计算机已连好，则可自动输入 样重，有关天平的正确使用，请参考其使用说明书。 4装样：①将养弹头挂于氧弹支架上; ②将装有样品的坩埚放在坩埚架上，装好点火丝，点火丝应 与样品接触良好或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤）; ③并注意勿使用点火丝接触坩埚，以免形成短路而导致点火 失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。 ④往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免坩 埚和点火丝的位置因受振动而改变。对于易飞溅（挥发分高）的试样，可先用已知质量和热值的擦镜纸包紧，或先在压饼机中压饼并切成2~4mm的小快使用；不易燃烧完全的试样，可先在坩埚底垫上一层已在800℃高温下灼烧过30min的石棉绒或用擦镜纸包裹；热值 低于18000J/g的试样应加一定良的苯甲酸，硫含量太高和热值高于35000J/g的 试样应当减少样重。 5．充氧：向上拉动“活动套”将手持式充氧仪套在氧弹头上，然后放下活动套， 确保充氧仪锁牢，用手指推动“推杆”，即自动充氧，待充氧仪上的压力表指针稳定后再保持15S左右即可。 6．将氧弹放入内桶中的三脚架上，盖好盖按“开始试验”，输入“编号、样重”， 如有添加物则需输入“添加物重”等数据后按“开始试验”即可。 注意 ：以上操作过程应尽量少振动氧弹 以避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变，造成点火失败或烧毁坩埚 7 试验完成后，取出氧弹，用放气阀将气体放尽，取出氧弹头，仔细观察氧弹内 试样有否溅出或有碳黑存在，如有则应重做。将氧弹各部件清洗干净，并擦干，坩埚放在电炉上烤赶并冷却后使用。 注意：清洗氧弹的水需要与室温接近的水，以免氧弹的温度与恒温内的水温相差太大，而影响下次试验结果 8 重复上述过程直到所有试验完成后，关闭各部件电源，关闭钢瓶总阀门，盖好仪器盖布。 四 立式自动恒温桶加水放水步骤 1加水 1.1 准备40L蒸馏水或离子水。 1.2准备一个容器放在溢流口处。 1.3运行测试程序进入“功能”－“硬件调试”,首先选择对应的桶类型和“A、 B”桶,打开“放水阀”。 1.4用引水管从内桶加入蒸馏水或离子水至溢流口有水溢出,然后打开“进水阀” 和“进水泵”,继续加水至溢流口再次有水溢出,撤去引水管。 1.5关闭“放水阀”,退出“仪器测试”画面,将空氧弹放入同内,进入“开始测试” 进行一次模拟试验,溢出多余的水。 2. 2. 放水: 2.1准备一个大容器,放在放水口拧开放水口的螺帽,或用软管将放水口连到地漏 口直接排水. 2.2运行测试程序,按3.3.1方法进入“硬件调试”,打开“进水阀、放水阀、平衡 阀”。 2.3放水完毕后关闭所有阀 ,退出程序拧紧放水口螺帽。 五 五. .注意事项 1.自动恒温桶要求使用蒸馏水或离子水,不得用自来水。 2.三个月左右更换一次自动恒温桶的水,但当发现桶内水中有赃物时,应立即换水, 以免造成阀门关闭不严而影响结果。 3.最好配备UPS电源。 4.氧气纯度》99.5%,不得使用电解氧而应使用冷却氧。 5.钢瓶压力要求》4MPa。 6.减压阀压力要求调到2.8~3MPa,表的量程要有6MPa。 7.充氧时当充氧仪压力表稳定后,需继续保持15S~30S。 8.量热仪对环境温度要求较高,一次试验过程室温变化应小于1℃,且室温与恒温