第四章灰分的测定.pptVIP

将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。 m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g 计算：水不溶性灰分 = ×100% 三、水溶性和水不溶性灰分的测定 水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％ 四、 酸不溶性灰分的测定 取总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量 作　业　题 1、现要测定某种奶粉的灰分含量，称取样品3.9760g，置于干燥恒重为45.3585g的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于600℃的高温炉中灰化5小时后，置于干燥器内冷却称重为45.3841g;重新置于600℃高温炉中灰化1小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3826g；再置于600℃高温炉中灰化1小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3825g。问被测定的奶粉灰分含量为多少？ 2、怀疑某大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。 3、如何加快灰化测定的速度。 天津现代职业技术学院生化系 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * LOGO LOGO 食品分析 第四章 灰分的测定 概　述 1 总灰分的测定 2 　　　水溶性和水不溶性灰分的测定 3 酸溶性和酸不溶性灰分的测定 4 5 1、灰分的概念 　 食品在高温（550~6000C）灼烧时，发生了一系列 物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机 成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些 残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一 项指标。 　　食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。　 一、概　述 2、粗灰分 样品在灰化时发生下列变化： 　(1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失P、S等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 　(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 　从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 3、灰分的分类（按溶解性分） 　水溶性灰分－－反映可溶性的K，Na，Mg，Ca等的氧化物和盐类的含量。 　水不溶性灰分－－反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 　酸不溶性灰分－－反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 评判食品品质 无机盐是六大营养要素之一，要正确评价某食品的营养价值，无机盐含量是一个评价指标。 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。 4、测定灰分的意义 评判食品加工精度 　面粉的加工精度： 在面粉加工中，常以总灰分含量　评定面粉等级。 　　富强粉0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%。 判断食品受污染的程度 　某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。 案　例 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%～15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰。 二、总灰分的测定 1、原理 　把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 素烧瓷坩埚 　优点：耐高温、耐酸、价格低廉；　　 2、灰化容器——坩埚 缺点：耐碱性差，当灰化碱性食　 　　　品时瓷坩埚内壁的釉层会 　　　部分溶解，反复多次使用 　　　后，难以得到恒重。 　　　温度骤变时，易炸裂破碎。 坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。　 铂坩埚 优点： 耐高温，可达1773℃，导热良好； 耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约