乳酸钙片的制备.docxVIP

乳酸钙片的制备及质量检查实验报告一、实验目的1. 自主查阅文献，设计实验方案。2. 掌握由鸡蛋壳为原料制备乳酸钙的制备过程、片剂的制备及检验方法，含量测定等分析方法。二、实验材料1.试剂：?鸡蛋壳25g，12mol/L醋酸溶液，13mol/L乳酸14ml，无水乙醇，可溶性淀粉5.7g，糊精5g，羧甲基淀粉钠1.6g，硬脂酸镁0.16g，氢氧化钠，已二胺四醋酸二钠滴定液，溴试液1ml，稀硫酸0.5ml，硫酸铵4g，10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml，浓氨试液1ml，甲基红指示液，醋酸，稀盐酸，酚酞指示液，氢氧化钠滴定液（0.1mol/L），稀硝酸，标准氯化钠溶液5.0ml，硝酸银试液1.0ml，30%硫氰酸铵溶液6ml，过硫酸铵100mg，醋酸盐缓冲液（PH3.5），标准铅溶液，硫代乙酰胺试液，钙紫红素指示剂，乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.005mol/l）。2.仪器：?比色管，粉碎机，电子天平，研钵，单冲压片机，崩解仪，分析天平，干燥箱，电炉，马弗炉，1000mL烧杯，布氏漏斗，100目筛，20目筛。三、实验步骤1.乳酸钙的制备?壳膜分离：准备12mol/L的醋酸溶液作为壳膜分离剂。将鸡蛋壳用自来水冲洗去除粘附在表面的杂质及内部残留的蛋清，洗净的蛋壳放在干燥箱中35℃烘干为止，得实验备用蛋壳。取200ml水于500ml烧杯中，加入25ml醋酸溶液，称取25g蛋壳放入烧杯中，搅拌放置2h，用水洗涤至PH6～7，置于30℃恒温干燥箱中烘干。?有机钙的制备：称取10g的纯蛋壳磨碎备用，再称取同量蛋壳磨碎，在电炉上煅烧至无烟产生，然后置马福炉中900℃煅烧3h，得主要成分为氧化钙的白色蛋壳灰分。取出4g蛋壳灰分，加入50ml的水然后不断搅拌下，缓慢加入13mol/L的乳酸14ml，反应温度为80℃，制成乳酸钙。趁热过滤，除去Ca(OH)2以及其它杂质。将滤液放在室温下静置，使乳酸钙结晶40min，过滤除去水分及乳酸。由于乳酸溶于乙醇，而乳酸钙不容于乙醇，因此用无水乙醇洗涤数次后除去剩余乳酸得到纯度较高的白色乳酸钙水合物。乳酸钙水合物在30℃干燥，得到乳酸钙粉末。?2.鉴别?(1)乳酸盐?取供试品溶液5ml（约相当于乳液5mg），置试管中，加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻璃棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现暗绿色环。(2)钙盐?取供试品溶液（1—20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，试液但可溶于稀盐酸。3.检查(1)酸度?取本品1.0g，加温水20ml溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.50ml，应显粉红色。(2)氯化物?取本品0.10g，加水溶解使成25ml（溶液如为碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应过滤；置50ml比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试液。另取标准氯化钠溶液5.0ml，置50ml比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背影上，从比色管上方向下观察比较，不得更浓（0.05%）。?(3)硫酸盐?取本品0.4g，加水溶解使成约40ml（溶液如为碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。取标准硫酸钾溶液3.0ml，置50ml比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，不得更浓（0.075%）。(4)钡盐?取本品1.0g，加水20ml使溶解，分为两等份，一份作为对照管，另一份加硫酸钙盐试液1ml，放置15分钟，与对照管比较，不得更浓。(5)铁盐?取本品0.50g，加水25ml，置水中加热溶解，放冷，移置50ml比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液2.5ml，置50ml比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，比较，不得更深（0.005%）。(6)重金属?取两支25ml比色管，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成2