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1、TEM支持膜的选择 针对常见样品，从普通碳膜、微栅、超薄碳膜等支持膜中作出选择 支持膜： （1）有一定的机械强度；（2）电子束照射下稳定性好；（3）容易透过电子射线； （4）本身在实验条件下无结构；（5）化学稳定性好；（6）容易确定厚度；（7）容易制作。 普通、微栅与超薄碳膜的区别： 普通碳膜（由载网、有机方华膜和碳膜组成）当样品放在电镜中观察时，有机膜在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样品放电，从而发生样品漂移、跳动、支持膜破裂等情况。所以，人们考虑在其上喷碳，提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的有机膜”，简称“普通碳膜”，一般膜厚度为7-10nm。 微栅碳膜（由载网、微孔有机膜和微孔碳膜组成）是支持膜的一个品种，它是在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微栅支持膜”，它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为15-20nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度，所以，观察管状、棒状、纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时，更是最佳的选择。 有一个维度大于1微米。 超薄碳膜，也是支持膜的一种。它是在微栅的基础上，叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料，如：10nm以下的样品，分散性极好，如果用微栅就有可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以，用超薄碳膜，就会得到很好的效果。 任何尺寸都小于1微米。 2、TEM的衬度来源 对照文献中的TEM照片指出衬度来源 衬度：样品两个相邻部分电子束的强度差 （透射电镜的衬度通常包括：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度） 质厚衬度（“吸收”衬度）：源于样品的原子序数和样品厚度差别（衬度的强弱还与加速电压有关。） 质厚衬度原理 （a）区域厚度不同的样品； （b）区域密度不同的样品 衍射衬度：满足布拉格衍射条件的晶体，发生衍射。形成的衍衬像与晶面对入射电子束的衍射强度有关。 质厚衬度和衍射衬度统称为振幅衬度。 质厚衬度：反映物样不同区域对电子的散射能力的差异。 衍射衬度：反映晶体样品不同区域满足布拉格衍射条件的程度差异。（通常包括晶体取向、种类的差异） 相位衬度（位相衬度）：散射波和入射波发生干涉产生的衬度。 条件：试样厚度小于10nm，细节1nm以下，此时以相位衬度为主。 3、常见染色剂的选择 四氧化钌、四氧化锇、磷钨酸染色的典型应用，并解释染色后的衬度 染色： （1）OsO4染色，可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基。（PC/MBS、SBS）【接上重金属，质量变大，散射增大，透过电子强度下降，变暗（染色后切片有利于切片，因为染色后材质会变硬）有毒会致哑】 （2）RuO4染色：克服了OsO4染色的局限性。对大部分聚合物都能染色，对PVC、PMMA、PAN、PVF不能染色。对不同的聚合物的染色速率不同。【晶区非晶区渗透性不同，非晶区染色，染苯环，表面染色好】 （3）磷钨酸可染PA; 正染——切片 （4）负染（Negative Staining）：常用磷钨酸的缓冲溶液，利用离子吸附，染色聚合物胶束、纳米颗粒、乳液（干）、蛋白质、病毒体等等。（负染色（背景黑），PS/PNIPAM (异丙基丙烯酰胺) 核壳结构把壳染色） 染色剂与特定的相区组成进行反应，使这个相的质厚衬度增大（接上原子序数高的染色剂）。 4、根据电子衍射或FFT图计算d值 高分辨电子衍射图，先将点连成线，标识出多个晶面，再测量线线间距（多个周期比取平均值）即晶面的平均间距d值。 高分辨傅里叶转换图，测量各主要衍射斑点（或衍射环）对应的晶面间距（利用ImageJ软件倒易标尺下测量） 5、SEM放大倍率的计算 区分SEM扫描放大倍率和有效放大倍率，并计算 SEM标示的放大倍数： 调节途径：改变电子束偏转角度，角度↓倍率↑ SEM有效放大倍数：若SEM分辨能力为2nm, 人眼分辨能力为0.2mm, 则： 6、SEM中改善不导电样品成像质量的方法 主要判断某种具体方案是否能改善 避免电荷积累的方法： ? 喷镀导电膜；（增加样品导电性） ? 降低加速电压；（减少充电效应，减少边缘效应） ? 试样倾斜；（向检测器倾转样品，电子进入/出来的比例下降，利于电子溢出，减少电子积累） ? 制成薄试样（参照TEM），检测透射电子； ? 低真空模式。（打到任何电子都会产生二次电子，打到气体也会产生电离中和试样表面电子） 【说明方法的有限、无效、有害】 7、SEM中改变景深的因素 要求同上 景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 α为电子束会聚角。可见，电子束会聚角是控制扫描电子