化学检验基础.2.pptVIP

化学检验基础;第一节 溶液配制基本知识; 三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2 μm微孔滤膜过滤来制取。;化学试剂的门类、等级和标志;选用化学试剂的原则是根据化验工作的实际需要，选用不同纯度和不同包装的试剂;标准物质;一级标准物质——代号为GBW。一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产。采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值，其测量准确度达到国内最高水平。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。 二级标准物质——代号为GBW(E)。二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室间的质量保证 ;溶液浓度的表示方法 ;2．B的质量浓度 B的质量浓度（mass concentration of B），符号为ρB ，单位是kg/L，常用单位为g/L。定义为： B的质量mB除以混合物的体积V 3．B的物质的量浓度 B的物质的量浓度，常简称为B的浓度(concentration of B)，符号为cB，单位为mol/L。定义为： B的物质的量除以混合物的体积 ;8. 滴定度 滴定度（titre）广泛使用于容量分析，定义为：被滴物质的质量除以标准滴定溶液的体积。一般用TS/X表示，单位为g/mL，其中S代表滴定剂的化学式，Ｘ代表被测组分的化学式。滴定剂写在前面，被测组分写在后面，中间的斜线表示“相当于”，并不代表分数关系。 同一种标准溶液对不同的被滴定物质有不同的滴定度，所以，在给出滴定度时必须指出被滴定物质。;常用的标准溶液有如下3种：;制备滴定分析（容量分析）用标准溶液时，应达到下列要求：;6 标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。 7 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。 8 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液，用煮沸并冷却的纯水稀释，必要时重新标定。 9 滴定分析标准溶液在常温(15～25) ℃下，保存时间一般不得超过60 d。;配制和标定方法;标准溶液有三种标定方法 ;标准溶液标签 ;第二节 定量分析中的误差;二、准确度与误差;三、精密度与偏差;;;用标准偏差比用平均偏差更科学更准确。 例: 两组数据　　　　　　 (1) X-X： 0.11, -0.73, 0.24, 0.51, -0.14, 0.00, 0.30, -0.21, n=8 d1=0.28 s1=0.38 (2) X-X：0.18， 0.26， -0.25， -0.37， 0.32 ， -0.28， 0.31， -0.27 n=8 d2=0.28 s2=0.29 　　　　　　d1=d2,　s1s2;准确度与精密度的关系 ;三 、误差的种类、性质、产生的原因及减免;产生的原因; 2. 偶然误差;偶然误差也有其必然性。 测量次数无穷多时，偶然误差满足正态分布。正态分布具有单峰性、对称性和有界性三个特点。 不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。 ;3 误差的减免;4 分析过程对误差的要求 ;(1)对照实验：以标准试样代替被测试样进行分析。 可以判断分析方法是否存在误差。;例: 滴定的体积误差;水垢中 Fe2O3 的百分含量测定数据为 (测 6次) ： 79.58%，79.45%，79.47%， 79.50%，79.62%，79.38% 　　X = 79.50% s = 0.09%　 sＸ= 0.04% 则真值所处的范围为（无系统误差） ： 79.50% + 0.04% 数据的可信程度多大？如何确定？;5 定量分析数据的评价;1．4d法 　步骤： （1）求出可疑值外数据的平均值x及平均偏差d （2）可疑数值与平均值之差的绝对值与4d相比 　　　|可疑数值 －平均值|≥4d时，舍去。 ;2． Q 检验法 　步骤： （1） 数据排列 X1 X2 …… Xn (2） 求极差 Xn － X1 （3） 求