有机化学实验论文2.docVIP

有机化学实验论文 题目名称：关于实验室制备乙醚的改进方法 系部名称：化学与生物工程 班 级：化学1301班 学 号：201307001120 学生姓名：龙思欣 2015年06月 摘要：实验室采用乙醇和浓硫酸加热制取乙醚还存在许多不完善的地方，本文主要总结介绍改进乙醚制备的方法，使乙醚的产率提高，降低试验费用，缩短试验时间。（本文是经验总结，主要是把参考过的文献内容按照自己的想法再重新整合） 关键词：乙醚，乙醇，产率 引言：现在实验教材中乙醚的制备是一个很重要的实验，并且工业上也是按照此方法生产用乙醚。但在经过学生实验情况乙醚的实验产率一般达不到45%，大多在20%左右，产率很低。接下来本文我将以两个角度对乙醚的制备实验作出改进。 提高乙醚的产率 乙醚的制备实验仪器装置的改进 一：提高乙醚的产率 1、为了防止乙醇被浓硫酸碳化变黑，损失乙醇的量，实验在加入95%的浓硫酸的时候，应该将三颈瓶浸入冷水中，而且要慢慢的加入，以免在这过程中产生的热量使体系温度升高，使乙醇碳化变黑，减少反应物乙醇的量，导致产物乙醚的产率降低。 准确控制反应的温度，制备乙醚时反应温度应控制在140℃左右，如果温度过高会产生副产物乙烯，过低会产生副产物硫酸氢乙酯。 根据化学平衡原理，增加反应物的浓度和减少反应物的浓度，平衡向正反应方向移动，所以为了提高乙醚的产量，在反应过程中可以采取不断加入反应物乙醇的方法来提高乙醚的产量。同时，将反应体系的乙醚和水不断蒸出，从而减少反应物的浓度，使反应不断向生成乙醚的方向进行，提高乙醚的产率。 为了除去本文提到的副产物，教材中安排是用稀氢氧化钠，饱和食盐水，饱和氯化钙溶液依次洗涤萃取。在实践中发现，按照上述方法的结果，在用稀NaOH洗涤乙醚时，往往形成稳定的乳浊液，使乙醚和NaOH水溶液两层液体界面不清晰，给分离带来不便，在分离时乙醚往往流失，使产率降低。为使分离效果更好，经过多次试验，对这步萃取进行了改进，在萃取时，使用酚酞指示剂，水层显碱性呈粉红色，而乙醚层为无色，因颜色不同，两层液体界面能清晰的分开，便于分离操作，提高了乙醚的产率。 乙醚的制备实验仪器装置的改进 乙醚制备的反应温度为140℃左右，而乙醇的沸点只有78.1℃。在反应过程中，一边反应一边蒸馏，很大一部分原料乙醇被直接蒸出，导致乙醚产率较低，针对这一情况，对实验仪器装置进行了改进，将原来的直接蒸馏改为分馏柱后蒸馏，装置如图所示。以期原料不至于被蒸出，从而提高产品产率。 装置图手画 总结：仪器装置改进后，虽然反应温度还是140℃左右，但是由于安装了分馏柱，只有沸点较低的乙醚被蒸出，沸点较高的原料乙醇则不会被蒸出，而是回流到反应体系中继续反应，因而是产品乙醚的产率得到较大幅度的提高。 参考文献：【1】F.R哈特利（英）。王从厚译.金属有机化学基础.北京：化学工业出版社,1992:110 【2】胡宏纹，有机化学[M].北京：高等教育出版社，1990 【3】谷亨杰.有机化学实验[M].北京：高等教育出版社，1991.141 【4】兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研组，有机化学实验，北京：人民教育出版社，1978:228 【5】刘洪范.化学实验基础.山东科学技术出版社.1983