波长色散X．射线荧光光谱定量分析程序设计.pdfVIP

第34卷第6期 甘 肃 冶 金 Vo1．34 No．6 2012年 12月 GANSU METALLURGY Dec．，2012 文章编号：1672-4461(2012)06-0082-02 波长色散 X．射线荧光光谱定量分析程序设计 李金明，路军兵 (西北矿冶研究院，甘肃 白银 730900) 摘 要：本文论述了粉末压片法制样，x射线荧光光谱定量分析程序设计的方法步骤，对建立快速分析程序具有指 导意义。 关键词：粉末压片；样品；程序设计 中图分类号：0657．34 文献标识码：B Program DesignonX-rayFluorescenceSpectrum QuantitativeAnalysis 。 LIJin—ming，LUJun—bing (N0nhw髑tResearchInstituteofMiningandMetallurgy；Baiyin730900，China) Abstract：Thispaperdiscussesthepowderpressingmethod，X —rayfluorescencespectrum quantitativeanalysisprogram de- signmethodsteps，toestabHshrapidnaalysisprogram hasaguidingsignificance． KeyWords：powder；sample；program desing 1 引言 2．2 压片样品制作 压片样设备常见的有手动或电动液压机，粉末 x射线荧光光谱分析具有制样简单，分析速度 样品装入铝杯或铝环(或塑料环)中，在相应的模具 快，准确度高，重复性好，分析含量范围宽等优点，已 中加压成型。在真空光谱仪中，粉末压片可能会含 经成为众多领域快速分析的手段。 有空气或其它气体而发生溅射，既破坏了试样表面， 我院于2009年引进一台帕纳科公司生产的 PW4400型波长色散x射线荧光光谱仪，仪器端窗 又污染了样品室。可先在真空中压制成块，或在氦 为薄铍，铑靶x射线管，功率4kW，SuperQ4．0操作 气光路中测量。为了减少压人片内空气的量，在装 软件。经过近几年的实际应用掌握了光谱的分析方 样时可轻拍样品，加压时要逐步增大压力，同时还要 法，具备了一定的实践经验，为生产科研的数据分析 保压一定的时间。 起了重要作用。 2．3 压片制样对分析影响 2 粉末压片 x射线荧光分析是一种表面分析，尤其对于轻 元素，分析时有效层厚度只有几个至十几个微米，表 粉末压片制样法主要分三步：干燥和焙烧；混合 面的污染是致命的问题，同时还要求表面平滑。所 和研磨；压片有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘 以每次压片后都要把模具的表面洗净，隔一段时问 结剂衬底和镶边等方法。 还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光。 2．1 粘结剂的选择