X射线荧光光谱法测定轻烧白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅和磷的含量.pdf

38 ANHUIMETALLURGY 2013年第 1期 X射线荧光光谱法测定轻烧 白云石中 氧化钙、氧化镁、二氧化硅和磷的含量 何雪峰 奚居柏 (马鞍山钢铁股份有限公司) 摘 要 建立 了X射线荧光光谱 法测定轻 烧 白云石 中氧化钙 、氧化镁 、二氧化硅 、磷 的方 法。试样 以四硼酸锂 做熔剂 、溴化铵做脱模剂制备玻璃熔片，以标准物质和高纯碳酸钙 、高纯氧化镁制备标准样片做校正 曲线，应用基 本参数法进行校正回归，试样测定结果的相对标准偏差 (n—io)RSD在 0．2O％～3．0O 之间。用化学法同时进行 比对试验 ，两种方法的测定结果相符 ，满足轻烧 白云石的检 测需求。 关键词 X射 线荧光光谱法 轻烧 白云石 熔融 相对标准偏差 DeterminationofCaO，M gO，SiO2andP inLight-burntDolomitebyXRF HeXuefeng XiJubai (MaanshanIron SteelCo．Ltd．) Abst~ct AnanalysismethodfordeterminingCaO，MgO，SiO2andP inlight—burntdolomiteusingX-rayfluores— cencespectrometer(XRF)wasestablished．Glassfusewaspreparedwith ¨1hjum tetraborateasthefluxandammoni． um bromideasthemoldspray；andcalibrationcurvewasdrawnusingstandardsamplepiecesmadewithstandardma- terialandhigh-puritycalcium carbonateandmagnesium oxide；whilebasicparameterswereusedtomakecalibration regression．Therelativestandarddeviation(n一 10)RSDofthetestresultwasintherangeof0．2％-3．00％．Oompar— isontestby chemicalmethodproducedthe same result，proving thattheXRFmethodcanmeettheanalysisrequire- mentofIight-burntdolomite． Keywords XRF light-burntdolomite melt RSD 0 前言 作为冶金生产辅料的轻烧 白云石 ，其化学成分 1 试验部分 氧化钙 、氧化镁、二氧化硅和磷的传统分析方法是化 1．1 仪器和试剂 学法 ，分析周期长 、操作繁琐且效率低 ，并且对主要 PW2640多道 同时式 X射线荧光光谱仪，高温 成分 CaO和 MgO的测定误差较大 ，越来越不适应 电阻炉 。 快速生产节奏需要 。X射线荧光光谱法应用于轻烧 NH4Br溶液 (O．2000g／mL)。 白云石测定 已有报道[1]，但未见 X荧光分析轻烧 四硼酸锂 、碳酸钙和氧化镁为高纯试剂 ，其余试 白云石 的应用，其主要原因是轻烧白云石易吸潮 、无 剂为分析纯 。 标准物质 ，不能建立有效的 X荧光分析工作 曲线 ， 1．2 仪器工作条件 且 X荧光分析轻烧 白云石结果的准确性较难验证。 各元素测定条件见表 1。 本试验采用 x射线荧光光谱玻璃熔融法分析 了轻 1．3 试验方法 烧 白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅和磷 的含量 ， 1．3．1 标准样品的制备 用 白云石 、高纯碳酸钙和高