氯化钪.pdfVIP

维普资讯 第 21卷 第 3期 中 国 稀 土 学 报 2003年 6月 V01．21 № ．3 JOURNALOFTHECHINESERARE EARTHSOCIETY Jun．2003 氯化钪．氯化钠．氯化钾熔盐制备新工艺研究 姜 锋 ，尹志民 ，阿列克桑德罗夫斯基 CB，李汉广 (1．中南大学材料科学与212程学院，湖南 长沙410083；2．圣彼得堡国立矿业学院，俄罗斯 圣彼得堡 ) 摘要：研究了以SczO为原料，盐酸回流溶解后与NaC1，KC1，NH4C1溶液混合，经蒸发浓缩 、结晶、真空预脱水，再在氩气保护下分段升温脱 水、升华除去过量NH4C1后制备ScC13．NaC1．KC1熔盐的新工艺。研究表明，添加NH4C1后加热脱水时，NH4C1分解产生的HC1气体能抑制 ScC13水合物加热过程中的水解 ，溶解产生的水不溶性钪，从而有效地防止了Sc2O3等水不溶化合物的生成。制备的ScC13．NaC1．KC1熔盐脱水 完全、水不溶性钪含量很低，能满足熔盐金属热还原法制备金属钪及铝钪中间合金对熔盐原料的要求。 关键词 ：氯化钪熔盐；制备工艺；氧化钪；氯化铵；稀土 中图分类号：O614．33；TF803．11 文献标识码 ：A 文章编号：1000—4343(2003)03—0278—05 ScC1．NaC1．KC1熔盐是熔盐金属热还原法制备 首先将 SeO 用 浓盐酸加 热 回流溶解，再将 金属钪及钪中间合金工艺的关键原料[1]，其制备 NHC1，KC1，NaC1的溶液与之混合，过滤弃去残 是方法是首先制备出无水 ScC1，再与 NaC1及 KC1 渣，滤液在水浴上加热、减压蒸发、浓缩后倒入石 在氩气箱中混均后经高温熔融制备。但无水 ScC1 英盘或搪瓷盘 中结 晶，然后将 结晶物在 120～ 的制备很困难，由于ScC1水合物加热脱水时严重 140oC真空干燥箱中干燥几小时，预先脱去部分结 水解转变为 ScO，因此不能通过 ScC1水合物直 晶水。取出熔盐块在氩气箱 中破碎后转入石英质 接加热脱水制备[4J。无水 ScC1的制备一般采用 熔盐脱水装置 中进行最终脱水处理，升华除去过 ScO 为原料 ，用 SOC1，CC1或 CC14／C1气相氯 化，或者将 ScO 用盐酸溶解制备成 ScC1水合物 后在 HC1，C1／SOC1，C1／cch 气 流 中脱 水 制 备[2~6_，工艺复杂，设备要求高。RobertW等[5,73研 究氨水中和ScC1盐酸溶液或添加 NHC1后制备无 水 SeC13及 SeBr3的方法 。 ScC1熔盐金属热还原制备金属钪及钪中间合 金工艺具有钪收率高、还原温度低、工装设备简单 等优点 8【 。本文报道了SeC1．NaC1．KC1熔盐制备 新工艺研究，该工艺流程与设备简单 ，能制备出脱 水完全、水不溶性钪含量很低 的SeC1．NaC1．KC1熔 盐 ，促进了SeC1，一NaC1．KC1熔盐金属热还原制备金 属钪及钪中间合金工艺的实际应用。 1 实 验 ScC13-Na(K)Cl熔盐 1．1 SeC13-NaC!．KC!熔盐制备工艺 ScC13．NaC1．KC1熔盐制备工艺流程参见 图 1。 图1 ScC1．NaC1．KC1熔盐制备工艺 收稿 日期：2002一l1—20；修订 日期：2003一O1—1O 基金项 目：国家重大基础研究项 目(；国家留学基金资助项 目 作者简介：姜 锋 (1965一)，男，博士 ．副教授 *通讯联系人 (E-mail：jfeng@mail．CSU．edu．3(11) 维普资讯 3期 姜 锋等 氯化钪．氯化钠．氯化钾熔盐制备新工艺研究 279 量的NHC1，制备成水不溶