棒状薄层色谱P氢火焰离子化检测器复杂混峰谱图特征.pdfVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 1 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 24～28 棒状薄层色谱氢火焰离子化检测器复杂混峰谱图特征 提取方法的研究及应用 杜国华 杨海鹰 　顾　洁　蔺玉贵 (北京石油化工学院应用化学系 ,北京 102617) (石油化工科学研究院 ,北京 100083) 摘 　要 　分析了各种工艺的重油样品近 300 种 ,通过各样品的薄层色谱图提取了谱图识别的特征变量 ,实现 ( 了由 TLCFID 谱图识别样品类型的目的 , 并采用偏最小二乘方法将谱图数据特征与洗脱色谱法 eluting 2 ) chromatography ,简称 EC 法 进行了关联 ,从而用于重油样品的烃族组成分析 ,预测结果与 EC 法相符。 关键词 　棒状薄层色谱氢火焰离子化检测器 ,重油 ,烃族组成 ,偏最小二乘 ,谱图识别 1 　引　　言 重油烃族组成分析是炼油加工过程中较常用的分析项目 ,它可以提供重油中饱和烃、芳烃和胶质的 1 1 含量信息。关于重油烃族组成分析的方法有文献 作过综述。目前分析重油烃族组成依靠 EC 法 ,该 法操作繁琐费时 ,但它是石油炼制工业认同的方法。90 年代开发应用于此的薄层色谱技术具有快速、 灵敏的特点 ,但该技术的分析结果与 EC 法的结果不一致 ,原因是油品的组成变化大 ,各组分响应因子 不同 ,而且难以求得。 本文试图将 TLCFID 的谱图与 EC 结果直接关联建立一种分析方法 , 以解决 EC 速度慢的问题。由 ( 于 TLCFID 的谱图是复杂混峰 ,各组分的保留值以及色谱峰形变化比较大 ,所以不能像光谱 波长准确 ) 且固定不变 那样直接采用 PLS 方法进行关联。因此 ,为了能应用 PLS 方法关联 TLCFID 与 EC 数据 ,研 究了如何从 TLCFID 数据构造出可用于 PLS 关联的变量参数的方法 ,从而实现了重油样品的烃族组成 快速分析。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( ) ( ) IATROSCAN NEW MK5 薄层色谱氢火焰离子化检测器分析仪 日本雅特公司 。正庚烷 分析纯 、 ( ) 甲苯 分析纯 。 2. 2 　实验方法 EC 法的实验方法可查阅有关文献2 。方法的精密度要求单个试样2 次平行测定结果之差不应大 于 2 % 。总回收率一般为92 %～96 % 。 TLCFID 实验方法 :称取约 0. 1 g 重油样品 ,用 3 mL 甲苯溶解制得分析液。移取此试液0. 8 μ