三草酸合铁酸钾的合成实验报告.docVIP

三草酸合铁酸钾的合成实验报告 三草酸合铁酸钾综合实验报告 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及配离子组成、电荷 数的测定综合实验报告 一．综述 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁（Ⅲ）酸钾具有很好的光敏性，在光照下发生光还原，可用于光的强度的测定。 其他制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的方法有： （1）硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+，后加入硫酸铵，使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应，生成草酸亚铁，再加入草酸钾与过氧化氢，即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。 （2）草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 称取22.1g草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。称取6.1g无水三氯化铁，溶解，加入稀盐酸将pH值调至约1~2。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩，冷却结晶，抽滤。 （3）以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 （4）以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾 与本实验所采用的的方法相比，部分方法繁琐但是实验内容丰富，有利于培养同学动手的能力，提升学生对实验本身的兴趣；而也有一些方法工艺简单（如3），但是会使用的原料会对环境造成污染，或是部分操作很复杂。 二、本实验的制备方法 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 1.称取4.0g FeSO4·7H2O，加数滴3mol/L H2SO4，滴加5ml 去离子水溶解，加热溶解→加20ml 1mol/L H2C2O4，加热煮沸→不断搅拌，使产生FeC2O4·2H2O沉淀→倾析法洗涤三次，每次用去离子水洗涤。 2．取黄色晶体FeC2O4·2H2O，滴加10ml饱和K2C2O4→加热至40℃，慢慢滴加20ml 3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸腾以去除过量H2O2，保持近沸状态，分两次加入8~9mL 1mol/L H2C2O4，第一次加入5mL，趁热滴加剩余的 H2C2O4，沉淀溶解，调节pH值至3.5左右，溶液呈翠绿色→加热，将溶液浓缩至25~30ml，冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体析出，抽滤，称重，计算得率，并将产物置于干燥器内避光保存。 若溶液未达饱和，冷却时不析出晶体，可以继续加热浓缩或加90%乙醇5mL，即可析出晶体。 三、本实验的分析方法 ㈠．配阴离子组成测定 1.KMnO4溶液的配制 ①配制 称取1.6g KMnO4，加1000mL水溶解→盖上表面皿，加热煮沸20~30分钟→冷却→暗处保存一周→用玻璃棉滤去MnO2→500mL棕色瓶 ②标定 称取Na2C2O4 0.10~0.12g，置于250ml锥形瓶，加20~30mL去离子水，滴加10mL 3mol/L H2SO4→加热至75~85℃→立即用KMnO4滴定，至微红色30s不褪色即为终点。 2．试液的测定 准确称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 1.0~1.2g，加水溶解→定容于250ml容量瓶，摇匀。 3.C2O42-离子的测定 取两份25mL试液于250mL锥形瓶，滴加1mol/L H2SO4 5mL，再加 MnSO4滴定液5mL，→加热至75~85℃，立即用KMnO4滴定，至,微红色30s不褪色即为终点，记录的KMnO4体积V1。 4.Fe3+ 和C2O42-离子总量的测定 取两份25mL试液于250mL锥形瓶，滴加6mol/L HCl 10mL→加热至75~85℃→深黄色，缓慢加入15% SnCl2 4~5mL→溶液变为淡黄色，加入25% Na2WO4 1mL，滴加TiCl3一滴至蓝色，续加一滴，加入0.4% CuSO4 2滴，加去离子水 20mL→冷却振荡至蓝色褪去→1~2分钟后，滴加MnSO4滴定液10mL→加入标准KMnO4溶液约4mL后，加热至75~85℃，再滴定至微红色30s不褪色，记录的KMnO4体积V2。 ㈡．配阴离子电荷测定 ①离子交换 1.装柱在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱→用塑料通条赶尽树脂间气泡，并保持液面略高于树脂层，防止树脂间产生气泡。 2.洗涤用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子，用螺旋夹夹紧交换柱出口管。在洗涤过程中，注意始终保持液面略高于树脂层。 3.交换称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 0.5g→加10~15mL去离子水溶解，溶液转入交换柱中→松开螺旋夹，控制1ml/min的流速流出，用100mL容量瓶收集流出液→当液面下降到略高于树脂层时，用少量去离子水（约5mL）洗涤小烧杯，并转入交换柱，重复2~3次→用去离子水继续洗涤，流速可逐渐适当加快→待收集溶液达60~70m