实验三透射电镜相机常数及磁转角标定.docVIP

实验三? 透射电镜相机常数和磁转角标定 以及单晶电子衍射花样指数化方法 ? 一、实验目的 1．掌握测定电子显微镜相机常数的方法。 2．学会利用MoO3晶体标定磁转角。 3．掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。 二、相机常数测定原理及方法 1．原理 图3-1是普通电子衍射装置示意图。晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P′，可以证明 Rd ＝ Lλ??????????????????? (3—1) 式中，R—衍射斑与透射斑间距； d—参加衍射晶体的晶面间距； λ—入射电子束波长； L—样品到底版的距离。 ? 通常L是定值，而λ只取决于加速电压E的大小，因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数，叫做电子衍射相机常数。相机常数是电子衍射装置的重要参数。对于一幅衍射花样，若知道K值，则只要测出R值就可求出d值，从而为花样指数化打下基础。 公式(3-1)是电子衍射的基本公式。 对透射电子显微镜选区电子衍射而言，在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。对三透镜系统而言，第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。此时有效相机长度实际上是： L′ ＝ f0 Mi Mp?????????????????? (3—2) 式中，f0—物镜焦距；Mi—中间镜放大倍数; Mp—投影镜放大倍数。 这样，公式Rd＝Lλ将变为Rd＝L’λ＝K，称K 为有效相机常数，它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。 因为f0、Mi和Mp分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，所以有效相机常数K’随之变化。因此，必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。而透射电镜选区电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射，为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 图3-1 普通电子衍射装置示意图图???????? 3-2 四透镜系统衍射光路示意图 ? 1） 三透镜系统选区电子衍射的相机常数 看图3-2衍射光路图，对三透镜系统而言，物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd＝λf0，总放大倍数 ????? ?(3—3) 式中，Mi—衍射时中间镜放大倍数； Mp—衍射时投影镜放大倍数； Li2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)； Li1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)； Lp2—衍射时投影镜像距； Lp1—衍射时投影镜物距。 由于投影镜像平面的位置是一定的，即Lp2是定值，而在投影镜极靴一定时Lpl也是定值。打衍射时中间镜物平面要提到物镜的背焦面上，此时物镜背焦面上的衍射花样就相当于中间镜的物，而中间镜位置固定，那么Li1是一定的。由于中间镜像平面与投影镜物面重合，所以Li2也是固定的。这说明三透镜系统只要物镜焦距不变及投影镜极靴固定，那么选区衍射时就会有固定的放大倍数，即只有一种相机常数。 2） 四透镜系统选区电子衍射的相机常数 四透镜系统总放大倍数 ??????????? (3—4) ? 式中，Li2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)； Li22—衍射时第二中间镜像距离(对第一中间镜成衍射花样像而言)； Li1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)； Li21—衍射时第二中间镜物距(对第一中间镜成衍射花样像而言)； Lp2—衍射时投影镜像距； Lp1—衍射时投影镜物距。 Lp2, Lp1, Li22, Li11是固定的，而Li2, Li21是可变的，因而四透镜系统的总放大倍数和相机常数随中间镜电流变化而变化。 2．相机常数的测定 1) ?测定相机常数的样品 为了得到较精确的相机常数Lλ，常采用已知点阵常数的晶体样品，摄取衍射花样并指数化，所测得的花样R与已知的相应晶面间距d的乘积即为K值。常用的标定样品是： (1) 金(Au)：面心立方晶体，a = 0.4070nm。 ?(2) 铝(A1)：面心立方晶体，a = 0.4041nm。 (3) 氯化铊(TlCl)：简单立方晶体，a = 0.3842nm。 (4) 氧化镁(MgO)：面心立方晶体，a = 0.4213nm。 (5) 氯化钠(NaCl)：面心立方晶体，a = 0.56402nm。 ? 2) ?测定相机常数的方法。 测定相机常数的方法有内标法和外标法 (1) 内标法 在真空镀膜机内将标样物质直接镀在待测试样上。在做衍射分析时待测晶体和内标物质在相同的实验条件下产生衍射，因而在同一张底版上得到标样和待测物质两种衍射花样的迭加花样。这种方法可减少分析误差。但如果内标物质过厚就会影响衍射效果，如果过薄则内标物质的衍射花样很微弱，难以度量。为了克服控制标样厚度的困难，可在一个试样铜网上挡住一半，在另一半上喷标样，在仪器状态不变的条件下，用