氟乙酰胺检验方法〔化学法〕.docVIP

黄石市疾病预防控制中心作业指导书 编号：HSCDC/QCFF001-2009 第1页共1页 氟乙酰胺检验方法（化学法） 第3版第0次修订 颁布日期：2009-9-16 1．目的 为规范和指导本实验室使用化学法对氟乙酰胺的检验，特制定本作业指导书。 2．范围 适用于本实验室使用化学法对氟乙酰胺的检验工作。 3．方法步骤 3.1检材处理 3.1.1固体或半固体检材，可用有机溶剂直接提取法，一般常用甲醇或乙醇浸泡，在50-60℃水浴上温浸1-2h。如用其它有机溶剂时，可在提取容器中充分振荡，然后过滤，滤液置60℃水浴上蒸发至近干，用适量甲醇溶解残渣，溶液供检验用； 3.1.2液体检材，可直接用氯仿等有机溶剂提取或用透析法处理，也可用在水浴上蒸去水分后再用甲醇浸出； 3.1.3尿液相直接用扩散盒吸收法收集进行比色测定或用氟离子选择电极法直接测定氟含量； 3.1.4内脏组织检材，将组织绞碎捣乱，用碳酸钠和醋酸镁做固定剂，用灼烧法破坏，把有机氟转变成无机氟，再测定氟的含量。 3.2检验方法 3.2.1异羟肟酸铁反应： [原理]：在碱性条件下，氟乙酰胺与羟胺反应，生成异羟肟酸，进一步与高铁离子反应，生成紫色异羟肟酸铁铬合物。 [试剂]：（1）100g/L盐酸羟胺溶液；（2）100g/L氢氧化钠溶液；（3）5%盐酸溶液；（4）10g/L三氯化铁溶液。 [操作]：取检材提取液10mL浓缩成1mL于试管中，加100g/L盐酸羟胺0.5mL，再用100g/L氢氧化钠溶液调成碱性，于酒精灯上缓缓加热至沸，放冷后，加5%盐酸调至pH3-4，再加一滴10g/L三氯化铁溶液，如有氟乙酰胺存在，则显紫红色。 3.2.2纳氏试剂反应： [原理]: 氟乙酰胺在强碱性条件下，可水解生成氨，而与纳氏试剂反应，生成桔红色沉淀。 [试剂]: 纳氏试剂 [操作]:取1-2mL经处理后的检体水溶液于试管中，加纳氏试剂1-2mL，如含氟乙酰胺，则会有下列呈色反应：淡黄→亮黄→深黄→棕黄→桔红色沉淀。如含量较高，可立即变黄，短时间就出现红棕色沉淀。 黄石市疾病预防控制中心作业指导书 编号：HSCDC/QCFF002-2009 第1页共2页 毒鼠强的测定（化学法） 第3版第0次修订 颁布日期：2009-9-16 1．目的 为规范和指导本实验室用化学法对毒鼠强的检验，特制定本作业指导书。 2．范围 适用于本实验室用化学法对毒鼠强的检验工作。 3．方法步骤 3.1性状 毒鼠强，又名4，2，4，没鼠命。化学名：四次甲基二砜四胺。纯品呈正方形结晶，无臭无味，溶点255～260℃，不溶于水和乙醇，微溶于丙酮、苯、氯仿、乙酸乙酯。溶于二甲亚砜，化学性质稳定。 3.2剂型 常用毒饵是0.5%粉剂。 3.3毒性 毒鼠强是一种神经性杀鼠剂，可通过呼吸道和消化道而导致中毒，可滞留体内，对所有温血动物都有剧毒，口服6-12mg即为人的致死量，小白鼠致死量0.2mg/kg，人口服LD50为100μg/kg，剂量大时3分钟可致死，皮肤不吸收，二次中毒危险性大。 3.4毒理 为使神经递质甘氨酸选择性兴奋脊髓，较大剂量兴奋延脑中枢，对皮层有一定兴奋作用。 3.5中毒症状 中毒潜伏期很短，摄入后数分钟至数十分钟出现症状。主要特点为阵发性抽搐。一般表现为头昏、心悸、恶心、腹痛、呕吐、四肢无力、牙关紧闭、烦躁不安、呼吸困难等，重症患者如不及时抢救，会出现强直性抽搐，因呼吸停止而迅速死亡。 3.6试剂 3.6.1乙酸乙酯（分析纯）： 3.6.2浓硫酸（分析纯）： 3.6.3 3+7的硫酸水溶液：3份硫酸缓缓加入7份蒸馏水中。 3.6.4 400g/LNaOH溶液。 3.6.5 20g/L变色酸溶液：0.2g变色酸溶于适量水中，用水稀至10mL。 3.6.6纳氏试剂： 称取10g碘化汞及7g碘化钾，溶于少量纯水中，将此溶液缓缓倾入已冷却的50mL（320g/L）氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再加水稀释至100mL。 3.7检验操作： 3.7.1样品提取： 3.7.1.1固体检样（毒饵、粮食、面粉等） 毒饵：取0.5-2.0g，加乙酸乙酯15mL，浸泡5min，振摇提取20min,过滤，取滤液5mL，二份， 黄石市疾病预防控制中心作业指导书 编号：HSCDC/QCFF002-2009 第2页共2页 毒鼠强的测定（化学法） 第3版第0次修订 颁布日期：2009-9-16 分别置于二个10mL具塞比色管中，于90℃水浴浓缩挥干，备检。 粮食、面粉等：取15g检样，加乙酸乙酯50mL，浸泡5min，振摇提取30min，上清液过滤，检样 再加20mL乙酸乙酯重提取一次，过滤，合并滤 液，取20mL滤液，二份，分别置于二个10mL具蹇比色管中，（20mL滤液，分批转入10mL比色管）