实验1粘度法测定水溶性高聚物相对分子量.docVIP

实验一 黏度法测定水溶性高聚物相对分子量 实验目的 测定聚乙二醇的平均相对分子量。 掌握Ubbelohde粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法的两液层以不同速度（和）移动时，产生的流速梯度为。建立平稳流动时，维持一定流速所需要的力与液层的接触面积以及流速梯度成正比： 若以表示单位面积的阻力，则 上式称为牛顿黏度定律表示式，比例系数称为黏度系数，简称黏度，单位：。 溶液黏度的各种定义及表达式： 相对黏度： （为溶剂黏度） 增比黏度： 比浓黏度： 比浓对数黏度： 特性黏度： 的数值与高聚物平均相对分子质量之间的半经验麦克非线性方程： 聚乙二醇水溶液在35℃时，， 在毛细管黏度计中，液体在重力的作用下流动符合泊肃叶定律： 对同一支黏度计而言，令 ，， 则上式可改写为： 式中，当时，等式右边第二项可省略，则 ， 对于溶剂： 设溶液的密度与溶剂的密度近似相等，由两式可得 这样，通过分别测定溶液和溶剂的流出时间和，就可求出。进而分别求出、、的值。配制不同浓度溶液分别进行测定，分别作和两条直线，用外推法得到，然后代入，即可求出。 、与浓度之间经验关系式： 实验步骤 1、清洗仪器 将粘度计用洗液、自来水和蒸馏水洗干净，特别注意毛细管部分，用乙醇润洗，然后烘干备用。吹干粘度计所需时间较长，特别是毛细管要多吹一段时间。吹干后，将粘度计放入恒温槽中恒温，用铁夹将其夹垂直。 2配制聚乙醇溶液 准确称量1g左右聚醇固体，放入烧杯中，再加入60mL左右蒸馏水使其溶解，可适当加热以加速溶解，待聚醇固体完全溶解后，将溶液（溶液冷却后）转入100mL容量瓶中定容。称取了1.0111g聚乙烯醇固体，溶解在电炉上进行。10min后聚乙醇溶解完毕。转移到容量瓶中后在35℃下恒温定容，定容时发现溶液上面有些许泡沫。 3恒温 打开恒温槽，设定温度为35.0±0.01℃。将乌氏粘度计(如图2)在恒温槽中恒温10min(注意垂直放置)。纯水以及待测样也于35℃水中恒温另外为了下面步骤操作方便，可以在恒温水槽中放置一个装满蒸馏水的锥形瓶。 .溶剂流出时间t0的测定，要求测定纯水及、、、、不同浓度溶液的流出时间，流出时间取三次测量的平均值。 1、测定不同浓度溶液的流处时间 5、测定蒸馏水的流出时间 数据处理 1、根据实验对不同浓度的溶液测得的相应流出时间计算ηr、ηsp、ηsp/c和lnηr/c。 2、用ηsp/c对浓度c作图，得一直线，外推至c=0处，求出。 3、将[η]值代入式，计算。 4、35℃时，聚乙二醇水溶液的参数 ，。 聚乙二醇溶液浓度C0=0.05g/ml，温度t=30℃。 项 相对浓度C′ 第一次 流出时间 第二次 流出时间 第三次 流出时间 平均值（s） sp=ηr-1 ηsp/ C′ (lnηr)/ C′ to 113.53 113.46 113.50 113.50 t1 1 266.28 266.19 266.25 266.24 2.346 1.346 1.35 0.85 t2 2/3 205.71 205.56 205.64 205.64 1.812 0.812 1.22 0.90 t3 1/2 180.16 180.01 180.11 180.09 1.587 0.587 1.17 0.92 t4 1/3 155.99 155.60 155.80 155.80 1.373 0.373 1.12 0.95 t5 1/4 143.48 143.30 143,29 143.36 1.263 0.263 1.05 0.93 表1 聚乙二醇粘度数据表 图1 聚乙二醇的ηsp/C’对C’及（lnηr）/C’对C’所作的图 由图可算出粘度[η]=(0.97531+0.97702)/2·C0=19.524ml/g; 又由于[η]=KMα， 且30℃时聚乙二醇的K=12.5×10-6m3·Kg-1=12.5×10-3ml·g-1，α=0.78。 所以可得出粘均分子量M=([η]/K)1/α=1.24×104。 3