单晶电子衍射谱标定入门.pdf

钢铁研究总院 特殊钢研究所 不锈钢研究室 单晶电子衍射谱 标定入门 编写： 朱玉亮 前言 作为材料分析的重要手段，透射电镜电子显微分析具有能够将材料 的晶体结构分析与其微观形貌观察相结合的优点，因而在材料的研究中 得到了广泛的应用。但也正是因为涉及到材料结构问题，使得电子衍射 分析不同于常规的扫描电镜等材料微观形貌分析手段，研究者必须具备 一定的理论基础知识。 电子衍射分析涉及到的基础理论涵盖晶体学、衍射学等内容，其中 包括倒易点阵、结构因子等诸多概念。对于初次接触电子衍射的研究者 而言，这些理论往往难以在短时间内掌握。但运用电子衍射的目的主要 是为了确定某些物相，而确定物相的过程主要是对单晶电子衍射谱进行 标定，相对而言这是较为容易掌握的。并且掌握这一技能也有助于进一 步理解电子衍射的基本理论。 电子衍射标定物相的依据在于，对于某种物相，其特定指数晶面具 有特定的晶面间距；而不同的物相其同一晶面指数的晶面间距是不同的。 在标定单晶电子衍射谱之前，需要明确两点：1、衍射谱中每一个衍射斑 代表晶体中的一个衍射晶面，衍射谱的中央最亮斑点为透射斑，其余斑 点为衍射斑；2 、衍射谱中由透射斑指向任一衍射斑构成一个向量，该向 量的方向与其所对应的一组平行晶面的方向相同，其长度与该晶面组中 相邻晶面的间距成反比。 本文适于作为初学电子衍射标定的基础参考资料。对于电子衍射具 体理论的学习，有大量可供参考的文献专著，本文在最后也列出了部分 可供参考的相关文献及著作。由于编者知识水平有限，对于文中出现的 错误，敬请谅解。 联系作者：朱玉亮 zhuyuliang0723@ 钢铁研究总院 特殊钢研究所 不锈钢研究室 1. 电子衍射基本公式 电子衍射花样形成原理图如1 所示，图中OO*为电子入射 方向，O 点为透射试样所在位置。球O 是半径为1/λ的反射球 （也叫爱瓦尔德球，Ewald Sphere ）。O*G*为满足布拉格方程 的衍射面所对应的倒易矢量。O’为照相底片中的透射斑，G’ 为OG*衍射线投影在底片上的衍射斑。由于在电子衍射中的衍 射角2θ（∠O*OG* ）非常小，所以可以近似认为O*G* ∥O’G’。 从而根据三角形相似得到电子衍射的基本公式如下： Rd=λL R ：底片中衍射斑点G’到透射斑点O’的距离； d ：晶面间距；对于每种晶系，其(hkl)晶面间距与其点阵常 图1 电子衍射花样形成原理 数都有固定关系；如对于立方晶系有 。 λ：电子波长；由电镜的加速电压决定，如当加速电压为 200V 时，电子波长为0.0251Å。 a L ：相机长度；可理解为试样距离底片的距离。 K=λL：称为相机常数。在同一次实验中K 是固定的。 2. 透射照片 通常，在透射电镜实验中，我们拿到的是冲洗出来的 底片。这种底片经扫描仪扫描后，就得到了电子照片，如 b 图2 所示。图中央最亮的斑点为透射斑。除去中央透射斑， 图中还有两种亮度不同的斑点。一般而言，在做析出相的 选区电子衍射照片下，当析出像较小时（小于300nm ），选 区衍射电子打出的斑点同时包括基体和析出相的两套斑点。 其中较亮的斑点为基体斑点；而较暗的斑点为析出相的斑 点。图2 给出的是一种镍基合金中细小析出相的衍射斑点， 图2 扫描仪扫描出来的透射照片 于是我们可以推测其中较亮的斑点为基体的斑点，而较暗 a 原始扫描照片；b 反相处理后 的斑点为析出相的