低松装密度介孔氧化铝的制备.pdfVIP

第 27卷第2期 化学反应T程与T艺 V_0l27．No2 2011年 4月 ChemicalReactionEngineeringandTechnology Apr．2011 文章编号：l001—763l(2011)02—_0160__．_o6 低松装密度介孔氧化铝的制备 刘登华，韩 凯，叶红齐，涂春松 (中南大学化学~L-Y-学院。湖南 长沙 410083) 摘要：以有机醇铝为钒源，采用表而活性剂模板法制备了低密度介孔氧化铝，考察了表而活性剂、水解条什、煅烧 温度和时问等对氧化铅松装密度及孔性能的影响．利用N 吸附．脱附、扫描电镜 (SEM)、X射线衍射 (XRD)等检测 手段对产品进行表征和分析 。结果表明，当聚乙一醇 (PEG400)加入量为3％，水铝 比为7：1，反应温度为70℃，老 化时间为2h，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h时，制得的介孔氧化锅松装密度较低 ，所制备氧化钒为活性y-AI：O ， 其松装密度为0072g／cm ，孔径分布为5～20nm，比表而积达到498314m，g 关键词：介孔氯化铝 松装密度 孔结构 模板剂 中图分类号：TQI33．I 文献标识码：A 介孔材料的制备、结构和特性已成为当今国际上的一个研究热点，其中一个重要的研究方向是合成具 有较大孔径的分子筛及具有分子筛性质的多孔材料 1【12J。介孔氧化铝是一种新型介孔材料，表面具有酸性中 心，孔径大，比表面积大，结构严整，在催化剂、催化剂载体和吸收剂领域有着广泛的应用3【】。目前，介 孔氧化铝的制备方法主要是表面活性剂辅助水热法。Lee等I4】以十六烷基三 甲溴化铵为模板剂，采用水热 法制备出前驱体拟薄水铝石，再经煅烧得到氧化铝介孔纤维。Ou等 5【】以十■烷基硫酸钠为模板剂，采用水 热法得到介孔氧化铝纳米管。水热法操作简单，耗时短，重复性好，但需要高压反应釜，制备条件苛刻， 且存在一定的安全隐患。R前关于低松装密度介孔氧化铝的制备鲜有报道。为此，本工作以异丙醇铝的可 控水解和表面活性剂模板法相结合的方法制备介孔氧化铝，考察不同实验条件对氧化铝松装密度的影响， 并对其孔结构进行了表征和分析。 1实验部分 I．1介孔氧化铝制备 称取’定‘量的异丙醇铝和D80溶剂油置于三口烧瓶中，以一定‘搅拌速率在恒温水浴锅中搅拌分散 1h， 然后以恒定速率向其中滴加水．异丙醇．表面活性剂混合液进行水解反应，滴加完毕后，继续搅拌老化若干 小时，然后抽滤并用醇洗涤几次，于 95℃T-燥，得到前驱体拟薄水铝石。将_T燥后的前躯体于马弗炉中 在一定温度下煅烧，自然冷却即得介孑L氧化铝材料。根据漏斗法测松装密度。 1．2介孔氧化铝材料表征 采用英国MALVERN Systeml33型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测定产品中Na和Fe含 量。采用MicromeriticsASAP2020型比表面仪进行N2吸附．脱附分析，分析前将样品分别在 ll0和350℃ 真空 (真空度 l333Pa)处理3h，然后在液氮温度 (．196℃)下测定吸附．脱附等温线，由BET方程计算样 品的比表面积，基于Klevin方程，采用 BJH方法计算孔径分布曲线。采用国产 KYKY-2800型扫描电子显 收稿日期：2010．12．29：修订日期：201I-03．29 作者简介：刘登华(I9s6．)，男．硕士研究L： ~-?f-(1958-)， ，教授．枉Jj士牛导师，通讯联系人 E-mail：Idhcsu@163corn 基金项目：教育部留等学校flIj士学科点皋金(200805330032) 第27卷第2期 刘登华等．低松装密度介孑L氧化铝的制备 16l 微镜(SEM)观察样品形貌，加速 电压为 30kV。采用美国EPAX公司PHOENTX60S型x射线衍射 (XRD) 仪测定晶相结构，CuKct射线 (=0．15432nm)，管电压40kV，管电流 100mA，在0．1～l0。区间内扫描 速率为 2(。)／min，10～8O。