NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 2009年第28卷第7期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1257· 稀土铈盐Ce(SO4)2·4H2O／NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯 魏 猛，蒋平平，黄淑娟，杜晓晗，刘伟伟 (江南大学化学与材料工程学院，江苏 无锡 214122) 摘 要：研究了柠檬酸与正丁醇在 Ce(SO4)2·4H2O／NH2SO3H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条 件。实验结果表明Ce(SO4)2．4H2O／NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4．0：1，催 化剂用量为1．5％(以柠檬酸质量计)，m[Ce(SO4)2-4H2O】：m(NH2SO3H)=2：1，反应温度为150℃，反应时间为 7 h，酯化率98．5％，精制后产品纯度99．5％。 关键词：柠檬酸三丁酯；四水硫酸铈；氨基磺酸；酯化 中图分类号：TQ 225．24 2 文献标识码：A 文章编号：1000—6613(2009)07—1257—04 Synthesis of tributyl citrate catalyzed by Ce(804)2。4H20／NH2SO3H WEIMeng，JIANGPingping，HUANGShujuan，DUXiaohan，L， Weiwei (School ofChemical and Material Engineering，Jiangnan University，Wuxi 214122，Jiangsu，China) Abstract：The technical condition of synthesis tributyl citrate by citric acid and butanol，with Ce(504)2·4H20／NH2SO3H as catalyst was studied．The optimum reaction conditions of esterification were determined as follows：molar ratio of butanol to citric acid 4．0：1，amount of catalyst 1．5％(based on the mass of citric acid)，m[Ce(SO4)2·4H20]：m(NH2SO3H)=2：1，reaction temperature 150℃， reaction time 7h，esterification yield could be up tO 98．5％，and the purity of tributyl citrate was over 99．5％． Key words：tributyl citrate；ceric sulfate tetrahydrate；sulfamic acid；esterification 目前，作为增塑剂领域中用量最大的DOP等 引入了四水硫酸铈催化体系，目的在于提高四水硫 邻苯二甲酸酯类增塑剂，国内外不断有其可能致癌 酸铈催化剂的稳定性，解决其易失活的弊端，且二 的报道，其应用领域受到限制，使新型增塑剂的研 者复配后，催化剂成本降低，产品颜色浅，后处理 究成为热 卜 。而柠檬酸三丁酯 (TBC)作为增 简单，不腐蚀设备，具有良好的工业化应用前景， 塑剂，具有相容性好、增塑效率高、无毒、不易挥 对于稀土作为酯化催化剂的推广也有积极的意义。 发、耐候性强等优点，已被美国食品与药物管理局 1 实 验 批准用于食品包装、医疗器具、个人卫生等塑料制