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水质分析溶解氧DO的测定
第 * 页 第 * 页 第 * 页 汇报人:xxxxxx 组员:xxxxx 时间:2014年4月 溶解氧(DO)简介 常用的检测法—“碘量法”介绍 碘量法操作流程及干扰分析 常见的仪器分析方法 汇报内容 溶解氧(dissolved oxygen; DO )空气中的分子态氧溶解在水中称为溶解氧.当水体受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水体中溶解氧的变化情况,在一定程度上反映了水体受污染的程度。 水中溶解氧的含量与大气压、水温即含盐量等因素有关。大气压降低、水温升高、含盐量增加,都会导致溶解氧含量降低。当水中溶解氧低于3-4mg/L时,许多鱼类呼吸困难;当溶解氧在2mg/L以下时,水体就会发臭。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。 水体中溶解氧小于其溶解度时,大气中的氧溶入水体。在水界面上经常进行气体交换,水体将二氧化碳排入大气,大气中的氧溶入水体。若发生有机物质降解时,氧的消耗量急剧减少。总之,水体中不断进行着脱氧(溶解氧减少)和复氧(溶解氧增加)的过程。 在自然条件下,水在流动时,复氧过程比较迅速,较易补充水中氧的消耗,使水体中溶解氧保持一定的水平,反之,在静水条件下,复氧过程缓慢,水中含氧得不到及时补充,处于嫌气状态。 “流水不腐” 碘量法: 原理 其基于原理:基于溶解氧的氧化性 二价氢氧化锰在碱性溶液中,被水中溶解氧氧化成四价锰,并生成氢氧化物沉淀,但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出碘单质。析出碘的摩尔数与水中溶解氧存在一定的比例,因此用硫代硫酸钠的标准溶液滴定, 根据硫代硫酸钠的用量,计算出水中溶解氧的含量。 原理 MnSO4+2NaOH = Mn(OH) 2(白色) + Na2SO4 2Mn(OH)2 +O2 = 2MnO(OH)2 (棕色) MnO(OH)2+2H2SO4 = Mn(SO4)2 +3H2O Mn(SO4)2 +2KI = MnSO4+I2+K2SO4 I2+2Na2S2O3 = 2 NaI+Na2S4O6 O2~ 2MnO(OH)2 ~ 2Mn(SO4)2 ~2I2~4Na2S2O3 原理 1.采集水样:先用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3一1/2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中(为什么)? 2.溶解氧的固定:用刻度吸管吸取1mLMn4SO4溶液,加入装有水样的溶解氧瓶中,加注时,应将吸管插入液面下?。按上法,加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞,将样瓶颠倒混合数次,静置。待沉淀降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。? 3.析出碘:轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸,小心盖紧瓶塞。颠倒混合,直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。? 4.样品的测定:用移液管吸取V2上述溶液于250mL锥形瓶中,用浓度为C1的Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈淡黄色时加入1mL淀粉溶液(为什么)?,继续滴定至蓝色刚刚退去,记录硫代硫酸钠溶液用量V1。 溶解氧(mgO2/L)= 式中:C1——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度(mol/L); V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL); V2——水样的体积(mL)。 水样呈强酸或强碱时,可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。 水样采集后,应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧,当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质,必须进行预处理。 水样中含氧化还原性物质的处理方法,如:亚铁离子:用高锰酸钾修正法;铁离子:加入氟化钾掩蔽;亚硝酸盐:叠氮化钠修正法。 水样中游离氯大于0.1mg/L时,应加入硫化硫酸钠除去,方法如下: 250mL的碘量瓶装满水样,加入5mL (1+5)硫酸和1g碘化钾,摇匀,此时应有碘析出,吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1% 淀粉溶液1.0mL,再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度,向待测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液,以消除游离氯的影响。 LDO型荧光法溶解氧测量仪 不需更换膜片和电解液,基本免维护; 不消耗氧气,没有流速和搅动的要求; 不会因硫化物“中毒”,克服环干扰;不受下列物质的交叉干扰:H2S,PH,CO2,NH3,SO4,Cl-,Cl2等; 应用领域:水及污水处理,曝气池,水环境监测,河流、湖泊、海水、渔场等. 仪器特点 * 第 * 页 第 * 页 第 * 页 *
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