高频红外法测定煤矸石中总硫的研究.pdfVIP

学兔兔 第44卷 第7期 化 工 技 术 与 开 发 V01．44 No．7 2015年7月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Ju1．2015 高频红外法测定煤矸石中总硫的研究 黄波文，周 康，刘宏伟，周学忠，李坦平，聂西度 (湖南工学院材料与化学工程学院，湖南 衡阳 421002) 摘 要：建立了高频红外吸收法测定煤矸石中硫元素的分析方法。详细研究了助熔剂、样品的取样量以及燃烧时 间对测定结果的影响，采用由 +sn+w组成的混合助熔剂，防止了煤矸石样品在高频感应炉中因高速氧气流的作用 而发生喷溅现象。结果显示，样品的加标回收率在93．50％～lO6．00~19之间，相对标准偏差 (RSD)在1．65％~3．28％之间。 方法简单、快速、准确，可应用于煤矸石中总硫的测定。 关键词：煤矸石；高频红外吸收；总硫；助熔剂 中图分类号：0 657．63 文献标识码：A 文章编号：1670-9905(2015)07．0048-03 煤矸石是采煤和洗煤过程中排放的固体废物， 频感应炉中因高速氧气流的作用而发生喷溅从而影 是在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比 响分析结果的准确性。本文系统地研究了高频红外 煤坚硬的黑灰色岩石…。煤矸石作为固、液、气三害 吸收法测定煤矸石中的总硫，建立了一种快速、简 俱全的“工业废料”，它的长期堆放占压了大量的土 单、准确分析煤矸石中总硫的分析方法。 地，而且污染了周边的水源、土壤和空气，严重破坏 1 实验部分 矿区的生态环境和生态景观f2】。尤其是煤矸石中含 有多种有害元素，在露天堆放的过程中，部分煤矸石 1．1仪器与试剂 会发生自燃，这些有害元素会在燃烧的过程中逸出 HCS—KR2200A型高频红外碳硫仪，主要 到大气中，另外含有害元素的粉尘会随风迁移，降落 工作参数为：氧气输出压力0．18～0．20MPa，载氧 到地表后经过雨水的淋溶作用进入土壤【3】。高硫煤 压力0．08MPa，氧气流量0．3～0．4L·min～，池 电 矸石中含有相当高的有机质(12％～15％)和高硫化 压0．8～1．5V，燃烧时间45s，吹氧时间5s；瓷坩埚： 合物(2．O％～2．5％)，对这些高硫煤矸石进行热处理 25mm×25mm；W助熔剂：含硫质量百分比小于 实现工业利用，是一种无生态危害及有经济效益的 0．002％，0．84mm；Sn助熔剂：含硫质量百分比小于 方法【4】，但在综合利用过程中，由于含硫量高，在热 0．0002％，0．42mm；Fe助熔剂：含硫质量百分比小于 处理过程中会产生大量二氧化硫，因此必须对高硫 0．001％，0．42mm；99．9％高纯氧气和氮气；煤国家标 煤矸石中的硫进行测定。 准样品(GBW11102c o 煤矸石中硫的测定主要采用艾士卡法和库仑 法【5】，这些传统的化学分析方法均存