近红外技术在聚丙烯物性测试中的应用研究.pdfVIP

第39卷第 1期 当 代 化 工 Vo1．39，No．1 2010年 2月 ContemporaryChemicalIndustry February，2010 近红外技术在聚丙烯物性测试中的应用研究术 张彦君，蔡莲婷，丁 玫 ，邵 波，杨载松 (中国石化公司广州分公司，广东 广州 510700) 摘 要：介绍了近红外光谱技术在快速测定聚丙烯物性参数中的应用，通过分析化学值的性 质，采用漫反射方式和偏最小二乘法 (PLS)，建立了聚丙烯粉料的等规指数、熔融指数、乙烯基含量等 定量分析数学校正模型并对预测效果进行了检验。近红外光谱技术具有操作简单、快速、重复性好，不 污染和破坏样品等优点。 关 键 词： 近红外光谱 ；等规指数；熔融指数；乙烯基；无规聚丙烯 ；嵌段聚丙烯 中图分类号： 0657．33 文献标识码：A 文章编号： 1671—0460(2010)01—0093—05 在聚丙烯的生产过程中，熔融指数 、等规指 1 实验部分 数、乙烯基含量是工艺控制的最重要的质量控制 1．1 实验仪器 指标 ，通过测定以上3个参数，可以简单表征聚 傅里叶变换近红外光谱仪：AntarisII，美国 合深度、分子质量分布、聚合物悬冲性能等物理 ThermoFisher积分球检测模块 ，配置样品杯旋转 性能，聚丙烯等规指数与产品的结晶性能更是密 器；TQAnalyst7．2化学计量学软件。 切相关，等规指数越高，结晶度越高fl】。 熔融指数仪：日本SANGYO，TP405。 聚丙烯粉料等规指数的测定，通常采用索氏 傅立叶变换红外光谱仪：Magna550，美国 萃取法[2]，完成 1个样品分析约需 8h。同时，熔融 Nicolet。 指数(简称融指)[31和乙烯基含量 分析频次高、 1．2 聚丙烯等规、融指、乙烯基的分析指标及分 操作难度大，不能及时指导工艺修改和调整技术 析方法 参数，减少过渡料。 聚丙烯等规、融指、乙烯基的分析指标及分 近红外光较强的穿透能力使其可以直接采 析方法[2-5]见表 1。 用漫反射的方式测定样品的光谱。它具有快速、 表 1 聚丙烯等规、融指、乙烯基的分析指标及分析方法 简捷、稳定性好、精度高的特点，一张近红外光谱 Table1 Analysisindexesandmethodsofisoacticindex，melt 中含有丰富的理化信息，提取相关的信息建立数 indexandethyleneofPP 学模型，利用模型预测未知样品的多种成分或性 质 ，目前该技术在制药、油品、塑料等行业评定等 方面正发挥越来越大的作用6[1。本文结合传统物 性指标测定结果及工艺技术，研究了用近红外模 型预测聚丙烯粉料的等规指数、熔融指数和乙烯 1．2 样品来源及基础数据