碘催化环己醇合成环己烯.pdfVIP

第40卷第 12期 应 用 化 工 Vo1．40No．12 2011年 12月 AppliedChemicalIndustry Dec．2011 碘催化环 己醇合成环己烯 杜娟 (宝鸡文理学院化学化工系，陕西 宝鸡 721013) 摘 要：以碘作为环己醇的脱水剂成功地制备了环己烯，探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间对脱水反应的影 响。不同催化剂活性 比较等问题。结果表明，碘是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂。最佳工艺条件为：催化 剂用量为环己醇质量的6．2％，反应温度8O一90℃，反应时间4h，收率68．39％。 关键词 ：环己醇；环己烯 ；碘 中图分类号：O624．31 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2011)12—2106-03 Synthesisofcyclohexenecatalyzedbyiodine DUJuan (DepartmentofChemistryandChemicalEngineering，BaojiUniversityofArtsandSciences，Bali721013，China) Abstract：Cyclohexenewaspreparedusingiodinecatalystasdehydrationcatalyst．Theeffectofcatalyst amount，temperatureandreactiontimeonthedehydrationreactionandtheproblem ofcomparingdifferent catalystactivitywereinvestigated．Theresultsshowedhtatiodinewashtegoodcatalystforthesynhtesisof cyclohexene．Theoptimal conditionsofrthereactionwereamountofcatalyst6．2％ ．reactiontemperature 80—90℃ ，reactiontime4h，hteyieldwas68．39％ ． Keywords：cyclohexanol；cyclohexene；iodine 环己烯是一种用途十分广泛的精细化工产品， PE—l710型红外光谱仪；岛津 14BPFsc(S)气相 在制药工业、石油化工、农药中间体和聚合物合成等 色谱仪 (毛细管柱进样 口)；SC-2305型气相色谱仪； 方面应用非常广泛。通常工业生产环己烯是以浓硫 HP689GC．5973MSD色．质联用分析仪；WZS一1型阿 酸作为催化剂，将环己醇脱水而成，收率不高，只有 贝折光仪；MH-500电子调温电热套；电子天平。 56％一66％，同时，硫酸有腐蚀性强、炭化严重、副反 1．2 实验方法 应多、设备腐蚀严重、操作不便等弊端，而磷酸虽较 1．2．1 环 己烯的合成 向干燥的50mL圆底烧 硫酸好，但成本较高。许多学者在探索更佳的替代 瓶中加入一定量环己醇、催化剂碘和数粒沸石，充分 催化剂，如固体超强酸、沸石、杂多酸和活性炭固载 振荡，使之混合均匀，接受瓶浸在冷水中冷却。用电 硫酸催化等已有成功报道。但上述合成方法催化剂 子调温电热套缓慢加热至沸，控制分馏柱顶部馏出 有制备困难、价格高和污染环境、产率低或反应时间 温度不超过9O℃，馏出液为含有水的无色或微红的 或后处理等缺点，难 以在工业化生产中推广使用。 透明有机液。缓慢蒸出生成的环己烯和水的混浊液 因此，最大限度利用原料，采用合适的环保催化剂， 体。当无液体馏出时，烧瓶中剩少量残液并出现阵 使最终反应产物更加容易分离的一种简单易行的绿