甲磺酸倍他司汀片的离子色谱法测定.pdfVIP

学兔兔 第40卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．4 201 1年4月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Apr．201 1 甲磺酸倍他司汀片的离子色谱法测定 杨绍美。陆建平 (广西大学化学化工学院，广西 南宁 530004) 摘 要：甲磺酸倍他司汀经氧瓶燃烧后用吸收液吸收，结构中的硫氧化成硫酸根，采用离子色谱法测定， 并根据甲磺酸倍他司汀化学式的计量关系求出样品中有效药物的含量。结果硫在0．02～6O Ixg·mL- 浓度范围 内线性关系良好，平均回收率为98．8 ，RSD为0．15％。 关键词：甲磺酸倍他司汀；硫；氧瓶燃烧；离子色谱；测定 中图分类号：0 657．7 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2011)04．0027—03 甲磺酸倍他司汀(betahistine mesylate，商品名 1．2 溶液配制 敏使朗)是治疗疾病伴发的眩晕、头晕、梅尼埃 标准贮备液：精密称取 105 oC干燥2 h的硫 病、梅尼埃综合征和眩晕症的药物。有 HPLC 酸钾0．545 9 g(相当于硫 0．1 g)，置 100 mL量瓶 法 ]、离子对一HPLC法[。]及毛细管电泳一电致化学 中，用高纯水溶解并定容，得含硫元素 l mg·mL 发光法[ 等测定倍他司汀盐酸盐的报道，以及甲 的标准贮备液。 磺酸倍他司汀的UV法测定[s 。《中华人民共和 标准应用液：精密移取标准贮备液10 mL．置 国药典(1990第二部)》中指出测定有机药物中的 100 mL量瓶中，用水定容，得含硫元素100 g·mL-I 卤素或硫等元素的含量，可以用氧瓶燃烧法处理 的标准应用液。 样品后，采用合适的分析方法测定，如磺溴酞钠 1．3 样品处理 含量测定中硫的含量测定．利用氧瓶燃烧法处理 取甲磺酸倍他司汀片，研细，精密称取细粉 后，重量法得其供试量中含硫的重量I7]。本研究采 3O～7O mg，根据文献[ ]要求设置氧瓶。在氧瓶中加 用氧瓶燃烧彻底破坏甲磺酸倍他司汀，将甲磺酸 入适量过氧化氢溶液作为吸收液。急速通氧l min 倍他司汀分子中的硫转化为硫的氧化物，然后将 并点燃样品，置氧瓶中，磨口处用水液封。待燃烧 其转化为硫酸根离子进行离子色谱测定。本法简 完全，晃动氧瓶，使铂丝落入吸收液中，然后将样 捷、干扰因素少，并避免了使用过多的化学试剂。 品溶液置振荡器上振荡30 min，吸收完全后取下。 用水洗下瓶塞上残留的溶液。加热煮沸约10 min． 1 实验部分 冷却，定量转至100 mL量瓶中，加水定容，得供试 1．1 主要仪器与试药 品溶液。同时进行空白试验。 ICS一90型离子色谱仪 (包括AMMSⅢ型化学 1．4 色谱条件 自动再 生抑 制 器 ，DS5型 电导检 测 器 和 分离柱IonPac AS14柱(4 mmx250 mm)，保护 Chromeleon6．60色谱工作站)。500 mL带铂丝石英 柱IonPac AG14柱 (4 mmx50 mm)：淋洗液 1．8 氧瓶燃烧装置。