水合肼还原法制备1-氨基蒽醌.pdfVIP

学兔兔 第43卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．9 2014年9月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Sep．2014 水合肼还原法制备1．氨基蒽醌 姚从兴，赵学娇，黄李娇，王 丽，蔡可迎 (徐州工程学院化学化工学院，江苏 徐州 221018) 摘 要：将氯化铁溶液快速滴加到氢氧化钠溶液中制备了FeO(OH)。以无水乙醇为溶剂，在回流温度下以 FeO(OH)催化水合肼还原1．硝基蒽醌制备1 氨基蒽醌。考察了水合肼用量、反应时间对1 氨基蒽醌收率的影响。结 果表明，水合肼与1．硝基蒽醌的适宜摩尔比为2．0，适宜的反应时间为100 min，在此条件下1．氨基蒽醌的收率达 98％。催化剂重复使用6次，活性有一定的降低。 关键词：1-氨基蒽醌；水合肼；制备；还原 中图分类号：TQ 246-3 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2014)09．0005．03 蒽醌系染料是仅次于偶氮系染料的第二大类染 催化剂，以乙醇为溶剂，采用水合肼还原法制得了1一 料。蒽醌染料具有两大主要优点：一是耐晒牢度优 氨基蒽醌，收率较高，后处理简单。反应如下： 良，二是能生产鲜艳的颜色。几乎所有的蒽醌染料 NH NH ~ H 0 都是蒽醌的Ot位羟基或氨基的衍生物。1一氨基葸 2 2 2 ．． ．． ．．． ． ．． ．． ．．． ．． ．． ．．． ．． ．． ．． ．．． ．— — 醌是合成蒽醌染料的重要中间体，它不仅用于生产 FeO(OH)．乙醇 染料，还用于生产油墨、涂料、聚合物类颜料，并可作 O O 为光降解聚酯的光敏剂。因此，1一氨基蒽醌在染料 1 实验 工业中占有极其重要的地位[1-21。 1．1主要试剂与仪器 生产1．氨基蒽醌的主要方法有磺化一氨解法和 硝化一还原法【3】。磺化一氨解法是以蒽醌为原料， 1．硝基蒽醌(AR)，水合肼(AR，质量分数 ≥50％)；六水氯化铁(AR)，其余试剂均为国产分 在硫酸汞催化剂存在下经磺化而成蒽醌一1．磺酸，再 氨解得到1．氨基蒽醌。此法最大的问题是产生含 析纯。实验用水为自制蒸馏水。 汞废水，严重污染环境，目前此法已被淘汰。硝化还 安捷伦l100型液相色谱仪，ALPHA型红外 原法是先对蒽醌进行硝化，然后再将硝基还原为氨 光谱仪，x一4型熔点仪，RE一2000B型旋转蒸发仪 85—2型数显恒温磁力搅拌器。 基得到目的产物。还原的方法主要有硫化碱法[4． 、 氨解法 、加氢还原法 。 、CO／H，O还原法 ” 等。