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维普资讯 学兔兔 第37卷 第2期 化 工 技 术 与 开 发 V01．37 No．2 2008年2月 Technology Development of Chemical Industry Feb．2008 柠檬酸盐凝胶自燃烧法制备纳米磷酸氧钛钾 张 维 (中山大学化学与化学工程学院，广东广州 510275) 摘 要：采用柠檬酸盐凝胶自燃烧法成功制备出了磷酸氧钛钾(KTP)纳米晶粉末。XRD结果显示，通过凝胶 自燃烧可直接合成具有正交晶系的KTP粉末，采用TEM观察KTP晶粒大小为40--50 nm。 关键词：KTiOPO4纳米晶；自燃烧；柠檬酸盐凝胶 中图分类号：0 614．113 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2008)02—0004．02 磷酸氧钛钾(KTiOPO4 or KTP)是一种优良的 即可制得透明的K—Ti—P凝胶。 非线性材料，广泛应用于激光倍频，此外还具有大的 线性电光系数、低介电系数和不同于传统薄膜的特 殊性能。这些性能使得KTP可以用作频率放大器、 Q开关和新型超滤薄膜【1-3]。 一 一函一 柠檬酸盐凝胶自燃烧法兼顾了溶胶一凝胶和低 ( NO3)2 温燃烧过程，具有原料低廉、不需要预烧等优点。研 究人员已经成功合成出高活性和多孔的氧化物粉体 一 图 如钙钛矿类和尖晶石类粉体H ]。但采用该方法 合成KTP纳米晶至今还没有见报道。本论文采用 柠檬酸盐凝胶自燃烧法制备KTiOPO4粉末。 图l 柠檬酸盐凝胶自燃烧法制备KTP粉末流程图 1 实验 K—Ti—P凝胶在200℃的烘箱中加热几分钟后， 凝胶即发生自蔓延燃烧形成疏松的KTP粉末。 以分析纯碳酸钾、磷酸、钛酸四丁酯为原料，采 物相分析采用x射线粉晶分析仪(Ⅺ X’Pert 用柠檬酸盐凝胶自燃烧法制备KTiOPO4粉末，工艺 Pro)对20=10。～7O。(Cu Ka)进行扫描。采用透射 如图1所示，具体过程如下。 电镜[JEOL，JEM-2010(HT)]观察粉体的微观形 首先按照下面反应式制备TiO(NO3)2溶液： Ti(OC4H9)4十3H2O——-．TiO(OH)2 十4C4H9OH 貌。 TiO(OH)z十2HN0 一 Ti0(N0 )2十2I-t20 2 结果与讨论 钛酸四丁酯完全水解后，将沉淀物离心水洗，然 后滴加硝酸来溶解沉淀物至澄清溶液，即得T 图2为KTP粉末的x射线衍射结果。结果显 (No3)2溶液。 示自燃烧后直接合成出正交晶系的纯KTP粉末。 将KNo3 溶液(K2co3粉末溶于硝酸制得)缓 这说明K．Ti．P凝胶自燃烧可以直接合成结晶度较 慢加入到TiO(NO3)2溶液中去。 好的KTP粉末。 混合溶液在80℃加热搅拌10 min后，将用氨 根据谢乐公式，依据XRD数据计算得出制备出 水调节的柠檬酸溶液逐渐加