新型环保防锈颜料磷钼酸铝锌中钼的测定.pdf

学兔兔 Vo1．40 No．9 第40卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 2011年9月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Sep．201 1 新型环保防锈颜料磷钼酸铝锌中钼的测定 何承恒，胡容平，俞于怀，韦礼根，李开成，吴 良，廖 欢 (广西化工研究院，广西 南宁 530001) 摘 要：采用硫氰酸盐比色法测定新型环保防锈颜料磷钼酸铝锌中的钼。通过控制溶液的酸度和选择合 适的还原剂，得到较好的实验结果：线性范围0-4．0lxg·mEq,相关系数R=0．9997，相对标准偏差RSD为3．60％ 一 5．59％，回收率92．53％～105．20％，该方法的建立为防锈颜料中钼含量的测定提供了很好的方法。 关键词：防锈颜料；磷钼酸铝锌；钼含量；比色法 中图分类号：O657．3 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2011)09—0040-02 磷钼酸铝锌是广西化工研究院必威体育精装版研制成 1．2 仪器与试剂 功的一种防锈性能优异的无机盐新材料。主要应 721分光光度计(16c14型)。 用于中高档防锈涂料中替代红丹、锌铬黄等毒性 钼标准溶液(101xg·mL )：按GB／T 602—2002 防锈颜料。该产品中含有少量的钼氧化物。钼氧 配置0．1mg·mL 钼标准溶液．取该溶液25mL于 化物的加入有利于提高涂料的耐腐性、流变性和 250mL容量瓶用水稀释至刻度即得： 透明度。可使涂料具有较好的着色力、遮盖力。同 氢氧化钠溶液：20g氢氧化钠以水溶解，稀释 时钼元素在防锈漆配方中必须有一个合适的用 至 100mL 量。量少，起不到有效防腐作用，量多，由于其水 (1+1)硫酸溶液 lOOmL，(1+1)硝酸溶液 溶性大．防锈效果反而下降，生产中必须严格控 lOOmL，(1+9)硫酸溶液20mL，硫脲溶液(5g硫脲 制钼氧物在配方中的用量。因此该产品中钼含量 溶于 100mL水中)，硫氰酸钠溶液(25g硫氰酸钠 的测定是一项十分重要的工作。目前，目前有关 溶于 100g水中)，酚酞指示剂 (O．5g酚酞溶于 防锈颜料中测定钼的方法未见报道。 lOOmL无水酒精)。 通常少量钼的测定方法有等离子发射光谱 1．3 分析方法 法(icp．AES)、等离子质谱法(icp．MS)、原子吸收 1．3．1 试液的制备 光谱法、分光比色法等。采用icp．AES、icp—MS测 称取0．5g样品(准确至0．0002g)，置于250mL 定灵敏度高、准确性好，干扰少，线性范围广，但 烧杯中．加 20mL蒸馏水，15mL氢氧化钠溶液 仪器费用贵，分析成本高，采用原子吸收光谱法 (200g·L )，加热煮沸2～3rain，取下，冷却，加入 测定。原子化效率低，灵敏度低。根据该产品的特 40mL(1+1)硝酸，边加边搅拌，待溶液稍清后，加 点和工作的实际情况，我们选用硫氰酸盐比色法 入(1+9)硫酸10mL，搅拌均匀，用电炉余热保温 测定磷钼酸铝锌中的钼，操作简便，结果准确。 20min，取下，室温下放置 1h，自然冷却到室温，以