ICP—AES测定医药中间体：碘海醇中间体中的Fe、Ni、Pd.pdfVIP

第42卷第 5期 当 代 化 工 VO]．42．No．5 2013年 5月 ContemporaryChemicalIndustry May，2013 ICP—AES测定医药中间体： 碘海醇中间体中的Fe、Ni、Pd 张 豪，金 碧，贾以律，张飞跃，戴品中 (浙江省明矾石综合利用研究所，浙江 温州 325028) 摘 要：以硝酸一双氧水做为消解试剂常压下处理医药中间体试样：碘海醇中问体， 用 ICP—AES同时测 定其中的痕量元素 Fe、Ni和Pd。结果表明该法快速简便 、准确率高、精密度好 ，实用性强。 、Ni、Pd的加 标回收率在 93．0％～101．8％之间，相对标准偏差RSD (n=6)=3．1％～5．3％。 关 键 词 ：碘海醇中间体；Fe；Ni；Pd；ICP—AES 中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号 ： 1671—0460(2013)05—0703—03 DeterminationofFe，Ni，PdinIohexolIntermediatesbyICP—AES ZHANGHao， JIN BI， JIA Yi—lv， ZHANGFei-yue， DAIPin—zhong (ZhejiangProvinceInstituteofMultipurposeUtilizationofAlunite，Zh~iangWenzhou325028，China) Abstract：HNO3一H2O2digestionprocesswasusedtotreatiohexolintermediatesunderatmosphericpressure，thentrace elementsFe，Ni，PdweredeterminedbyICP-AES．Theresultsshow thatthismethodissimple，rapid，accurate，easyto beoperated．andpracticable；Therecoveriesofthethreeelementsarein therangof93．0％ ～101．8％ withRSD of 3．1％～5．3％ ． Keywords：Iohexolintermediates；Fe；Ni；Pd；ICP—AES 当前，国外许多药企生产所用的医药中间体都 目前还很少见到。本文以碘化醇中间体作为测试样 从我同进 口，特别是欧美等国，需求量尤大，作为 品，经浓硝酸及双氧水处理后 ，用ICP—AES来测定 成品药的生产原料，其有害化学元素含量的控制， 样品中金属杂质Fe、Ni和Pd的含量，据此测试结果 欧美各国都有严格的限量要求． 一种用于生产碘 来判断产品质量的优劣，为此类医药中问体产品质 海醇、碘克沙醇的医药中间体，其化学名称为：5一 量的自控分析提供准确、快速的测试方法。 氨基一N，N一双(2，3一二羟丙基)一2，4，6一三碘异肽酸 1 实验部分 酰胺1，是合成制造碘海醇药品的主要原料，此原料 成米色粉末状，难溶于水，主要出口于欧美国家， 1．1 主要仪器与试剂 其金属杂质的含量通常被要求控制在PPM级，国内 岛津ICPE一9000全谱直读型电感耦合等离子体 生产商根据此医药中间体在生产过程中有可能引入 发射光谱仪。 的金属杂质来推测，Fe、Ni、Pd这三种元素被作为 硝酸 (工业超纯 )，双氧水 (优级纯 )，实验 重点监测的分析项 目，以往这几个项 目的分析，大 室用水为高纯去离子水。所有玻璃仪器，在使用前 都采用 比色分光光度法或火焰原子吸收光谱法 均在 HNO，试剂 (1+1)中浸泡 12h以