ICP-AES法测定原盐中Al、Si、I含量的分析方法研究.pdfVIP

106 江 西 化 工 2013年第3期 ICP—AES法测定原盐中Al、Si、I含量的分析方法研究 吴云华 袁清香 施微微 (蓝星股份江西星火有机硅厂分析技术部，江西永修 330300) 摘 要：本文阐述了用 ICP—AES法分析原盐中Al、si、I含量，确定了元素的分析谱线 及仪器的最佳分析条件，在优化好的分析条件下测定原盐中 、、I含量，通过测定样品 精密度和加标回收率对分析方法进行验证。该方法避免了采用化学滴定法及分光光度法 测定碘含量 ，同时测定Al、si、I含量，大大缩短了分析时间。 关键词：原盐 ICP—AES 铝 硅 碘 前言 1．2 试剂 离子膜电解法制碱技术因其具有节能、环保、产品 Al、si国家标准溶液，浓度分别为 1000~g／ml， 质量高、无污染等诸多优点已被公认为最先进合理的 500 Illl，市售。 制碱技术，但其关键设备电解槽对原盐有很高的质量 1000 IIll碘标准溶液：称取 0．3270克 120— 要求：铝 、硅含量过高，堵塞膜孑L，使 电解槽电压升高， 140~C烘干2小时的碘化钾 (GR)于250ml容量瓶中，以 电流下降；碘含量过高，也会引起电解电流效率下降， 超纯水稀释至刻度，摇匀，避光保存。此溶液 1Illl含有 甚至生成难溶的高碘盐 Na，HIO6沉积在膜表面，对膜 1．00rag碘，即含碘质量浓度为 1000~g／ml。 造成损害…，因此，对原盐 中 、Si、I含量的控制是极 100iag／ml碘、铝标准溶液：吸取 1000 IIlI标准溶 为重要。采用ICP—AES标准加入法测定盐水中的 、 液 10ml用超纯水稀释至 100ml。 、 l含量 “】，该方法快速 、准确、可靠，完全能够满足 实验用水均为超纯水。 生产要求。 1．3 操作步骤 l 实验部分 样品处理：称取一定量的原盐样品用超纯水溶解 1．1 仪器及工作参数 于250ml烧杯中，过滤转移至容量瓶中，摇匀，待测，称 ICAP6300型ICP全谱直读光谱仪 (美国热电公 此溶液为A溶液。 司)，高盐进样系统。 由于测定元素在高浓度盐水和水中的ICP发光强 功率：1150W；辅助气流量：0．5L／min；冷却气流量： 度相差较大，为了消除基体的影响，因此使用标准加入 16L／rain；雾化器流量：1．0L／min，观测高度：14ram；分析 法测定。 最大积分时间：短波范围30s、长波范围 10s；蠕动泵转 标准系列配制：根据原盐样品中实际元素含量范 速：50r／min。 围，在四个50ml容量瓶中分别按表 1加入标准溶液和 分析线波长：Al167．079nm；Si251．611nm；I178． 超纯水 ，再用A溶液稀释至刻度，摇匀 ，待测。 276nm 。 表 1 配制标准系列 加超纯水／ A1 I 序号 加标准 配制浓度 加标准 配制浓度 加标准 配制浓度 ml 溶液／rnl ~g／na 溶液／ml ~o／ml 溶液／ g／ml l 10 0 0 0 O