X射线物相检索.doc

X射线物相鉴定是指确定待测样品是由哪些物相（或晶相）所组成。 每种物质都有特定的晶格类型、晶胞尺寸、以及晶胞中的原子排列，而这些又都与衍射角和衍射强度有着对应关系，所以可以象指纹鉴别人一样用衍射图像来鉴别晶体物质，即将未知物相的衍射花样与已知物相的衍射花样相比较。 6.1 衍射卡片 目前国际粉末衍射组织把已知物质的X射线衍射数据收集整理，以标准卡片的形式保存，并把衍射卡片变成了标准的数据库的形式供免费使用。目前已收集到的标准衍射卡片约16万余种，其中无机物14万种(包括矿物1.77万余)，有机物2.7万余种，称之为PDF文件或JCPDS卡片(PDF：Powder Diffraction Files；JCPDS：Joint Committee of Powder Diffraction Standards)。卡片按组排列(SET)，目前有第1组——第89组，每组卡片按号排列，分0001－2500号。 表6-1为卡片号为5-0628的NaCl的卡片内容。各部分内容代表的意义如图6-1所示。 表6-1 PDF05-0628卡片示范 5-0628 ★ d 2.821 1.994 1.628 3.26 KCl Sodium Chloride Hallite,sys I/Io 100 55 15 13 Rad.CuKa1; λ1.540598 Filter d-sp Cut off Int.Diffractometer I/Icor.4.40 Ref.Swanson,Fuyal,Natl.Bur.Stand.(U.S.)Circ.539,241 (1953) d Int hkl d Int hkl 3.26 1.821 1.994 1.701 1.628 1.410 1.294 1.261 1.1515 1.0855 0.9669 0.9533 0.9401 0.8917 13 100 55 2 15 6 1 11 7 1 2 1 3 4 111 200 220 311 222 400 331 420 422 511 440 531 600 620 0.8601 0.8503 0.8141 1 3 2 533 622 444 Sys.Cubic S.G.Fm3m(225) a5.6402 b c A C α β γ Z 4 mp804 Ref. Ibid. Dx 2.16 Dm 2.17 SS/FOM F17=93(.011,17) εα ε?β1.542 εγ Sign 2V Ref. Dana’s System of Mineralogy, 7thEd.,II4 Color Colorless X ray pattern at 26 C. Cas#7647-14-5. An ACS reagent grade sample recrystalllized twice from hydrochloric acid. Halite subgroup. PSC:cF8 图6-1 PDF卡片内容分类 图6-1所示卡片内容分述如下： 1：1a,1b,1c为三根最强衍射线的晶面间，1d为试样的最大面间距。 2：2a,2b,2c,2d为上述四根衍射线条的相对强度。 3：所用实验条件：靶，波长，照相方法（给出相机半径）或衍射仪方法，滤波片。其中所列的I/Icor为参比强度(即定量分析中用到的K值)，参比强度的定义如下： I/Icor：试样中该物质的含量与刚玉含量相等时，其最强衍射峰的强度与刚玉最强衍射峰高度的比值。K值越大，说明该物质衍射能力越强。 4：物相的结晶学数据：晶系、空间群、晶格常数、单位晶胞分子数，一家晶体的轴率等。 5：物相的光学性质数据。 6：化学分析、试样来源、分解温度、转变点、热处理、实验温度等。 7：物相的化学式和化学名称。 8：矿物学通用名称、有机物结构式。只有自然界产出的天然物质才具有物相名称（即矿物名称），而人工合成的化合物（自然界没有产出的物质）没有名称（不能给予单独命名）。 9：面间距、相对强度和面网指数。 10：卡片编号，5-0628代表第5组628号卡片。 11：卡片质量（数据质量）标示： ★：表示数据