色谱仪校验方法.docVIP

色谱仪校验方法； 仪器的校验和标定应在仪器开机稳定后操作。进行标定操作时，打开实时录井工作站上的标定程序进入相应标定部分的采集屏，对相应的标定点进行采集。当采集到稳定的有意义值时，此点标定结束。所有标定点都完成后，进行标定系数计算。计算后的标定曲线应接近为一条直线，如标点曲线中间有明显拐点，说明标定有误或仪器有故障。应在检查后，重新标定。标定完成后，退出标定程序，进入实时录井程序。在实时录井程序中也可对各参数的标定数据进行校验。 （一）气体系统标定要求 组分标定 每口井录井前采用多点标定对组分进行标定，标定点数不得少于5点。 标定使用标准混合气样，气样不得超过有效期。 标定时通过样品泵从进样口进样。 组分进行最低检测浓度点标定，甲烷必须进行满度标定。 全烃标定 每口井录井前用甲烷样对全烃进行多点标定，标定点数不得少于6点。 标定使用纯甲烷气样，气样不得超过有效期。 标定时通过样品泵从进样口进样。 标定点最少应包括以下浓度点：0.001%、0.01%、0.1%、1%、10%、100%。 CO2 检测仪标定 光谱CO2 检测仪标定：使用氮气进行零点标定，使用100%的CO2样品进行满度标定。 热导池非烃分析仪使用纯CO2气样和H2进行标定，标定点数不得少于5点。 标定时通过样品泵从进样口进样。 CO2和H2进行最低检测浓度点标定。 标定器具及使用要求 取样袋（球胆） a)渗漏率低 物理强度耐腐蚀性气密性好 吸附性小 化学性质稳定3个月内确保低浓度（PPM级）组份恒定不变。渗漏：在88kPa负压作用下保持5分钟，外套与活塞接触部位不得产生漏气现象，且活塞与芯杆不得脱离；死腔：最大残留量≤25微升；注射器不得有毛边、毛刺、塑流、缺损等缺陷；注射器的外套应有足够的透明度，能清晰地看到刻度线；注射器的内表面不得有明显可见的润滑剂汇聚；活塞在注射器中按每分钟100mm运动，可测的阻力应小于下列值：最大启动力：10N；最大平均力：5N；针头： 5号，长度18-22mm；中头式，带针头帽，针头固定于针筒，不可移动，针尖应锋利，穿刺力应符合国家有关标准； 检查空压机机油液面，无油空压机检查开关及阀门情况。 检查氢气发生器电解液面。 检查各气路干燥剂是否失效。 检查各气路密封性。 检查多孔拉杆阀灵活性。 反吹氢气及样品放空应接至室外。 启动空压机，氢气发生器，面板给定值调至0.1MPa。 空气氢气干燥采用变色硅胶，样品气干燥采用无水氯化钙。 观察及调节空气、氢气针形阀及载气稳流阀。 调节反吹氢气流量与载气流量平衡。 色谱气测单元开机调试，由仪器工程师进行调试。 开启色谱气测单元电源，柱温上升，并达到设定的恒温值，十六通阀或转阀切换，样品泵同时启动。 观察样品气压力是否为0.04MPa，否则调节样品气控制部件（定值阀或稳压阀）调节螺丝。 观察全烃流量是否满足仪器要求，否则进行调节。 有记录仪的综合录井仪器打开记录仪电源，调节纸速为20cm/h或60cm/h。 等待恒温箱温度稳定，将全烃及组分的鉴定器点火。等待仪器基线完全稳定。 全烃调试：确认全烃样品进样流量；确认全烃泵入与注入的进样量相等，用取样袋进入纯甲烷样品，保证进样量，并将记录仪衰减档放在1V/cm上（无记录仪的仪器直接观察计算机软件采集值），此时记录仪将出现一个近10V的刀状峰，如不到10V或超过10V，调节全烃空气、氢气流量大小，以满足上述要求。 组分调试：将记录仪衰减档放在10mv/cm档上（无记录仪的仪器直接观察计算机软件采集值），用1%乙烷至戊烷混合样，在色谱柱温、流量、压力及其它参数恒定情况下，调节氢气载气流量稳流阀使其满足下列条件： a) C1保留时间符合仪器要求； b) C1、C2保留时间差达到仪器要求； c) C1-nC5短周期在30s或90s内出完； d) C1-nC5长周期在2min或4min内出完； e) 将记录仪衰减档放在1V/cm上，并将纸速调到20cm/h，进100％浓度甲烷，使记录仪数达到近10V，（无记录仪的仪器直接观察计算机软件采集值达到或接近满量程）如达不到，可调节仪器参数使之符合要求。 色谱气测单元开机0.5～4小时后，全烃、烃组分、非烃组分基线应稳定，基线漂移不大于0.1mv/h，噪音显示不大于0.1mv，记录仪墨迹宽度不大于1mm。 仪器刻度，由仪器工程师对仪器进行刻度。 1）全烃刻度 重复性误差不大于2.5％， 基线漂移不大于满量程的1％／h； 噪声不大于满量程的±0.25％； 工作曲线：用甲烷标定刻度： 进样浓度点：0.02％、0.1％、0.2％、0.5％、1％、2％、5％、10％、20％、100％； 用对数座标纸，横座标为百分浓度，纵座标为电压响应值，上述各点响应值在对数座标纸作出工作曲线，应