二元合金相图的绘制要点.docxVIP

西安交通大学实验报告课程：物理化学实验系别：专业班号：组别：实验日期：年月日姓名：学号：交报告日期：年月日同组者：实验名称：二元合金相图的绘制一、实验目的1.学习热分析法绘制相图的基本原理。2.加深对相变化过程的认识和理解。二、实验原理热分析法是一种常用的绘制相图方法。由于一切相变过程都伴随着热的吸收或放出，因此将系统均匀加热或冷却时，若不发生相变，则温度T随时间t变化的T-t曲线是光滑的，即温度随时间的变化率是连续的；当系统发生相变化时，其T-t曲线就会出现转折点或平台，其温度随时间的变化率会发生突跃。把这种温度随时间变化的T-t曲线称为步冷曲线。步冷曲线上的转折点或平台对应的温度就是开始发生相变化的温度。根据多个组成不同的二组分系统的步冷曲线即可绘制出相图。图2.9.1(b)就是一种常见的二组分简单低共熔物系的相图。所谓简单低共熔物系是指两种不同物质在固态互不相溶（即彼此不生成固溶体），这两种物质也不生成化合物。Pb-Sn二元凝聚物系相图就属于简单低共熔混合物系相图。对于纯物质而言，当把它冷却到凝固点时，其步冷曲线上会出现一个水平段。二组分液态混合物系的凝固过程并不是在一个温度点上完成的。在凝固过程中，随着某个纯固体组分的析出，溶液的组成会不断发生变化，所以它的凝固点（即二相平衡温度）也会发生不断变化。与此同时，由于凝固过程是放热的，即系统在对外放热的同时也会得到部分热量的补充，所以其温度降低速度会明显放慢，其步冷曲线上会出现一个拐点。步冷曲线上的拐点与相图中的点有一一对应的关系。在实验过程中需要注意以下几点： (1)因为待绘制的相图是平衡状态图，故实验过程中被测系统需时时处于或接近于平衡状态。所以在系统冷却时，冷却速度应足够缓慢。冷却过程中应尽量保持环境状况前后一致，不要搅拌，也不要晃动温度探头或样品管。 (2)实验过程中，待测样品的实际组成应与标签一致。如果实验过程中样品未混合均匀或部分样品发生了氧化，则实验结果就误差越大。 (3)测得的温度值必须能真正反映系统的温度。为此，测温探头的热容应足够小，而且热电偶的热端必须深入到被测系统的足够深处。另外，在实验过程中常常会出现过冷现象，即当温度降低到凝固点以下才能发生凝固（即）结晶，这主要与表面现象有关。由于液体凝固时会放出大量的热，故凝固过程真正发生后的系统的温度会从过冷回升到正常凝固点。由于过冷现象的发生，往往会使纯物质的步冷曲线如图2.9.2中的曲线a所示，是A、B二组分混合物系的步冷曲线如图2.9.2中的曲线b所示。在这种情况下，对于纯物质，水平线段对应的温度就是该纯物质的凝固点；对于A、B二组分混合物系，将过冷后的步冷曲线段反向延长使其与过冷前的步冷曲线段相交，该交点对应的温度就是A、B二组分混合物系的凝固点。三、仪器和药品铅粒、锡粒、活性炭（粉状）、电子天平、KWL-Ⅲ金属相图实验装置。四、实验步骤 (1)在不同大试管中分别称取总质量均为60g，Pb的质量百分比浓度分别为0%、15%、30%、50%、70%和100%的样品。往各样品上方加一骨勺活性炭，使其与空气隔绝避免氧化。并给各试管贴上标签以免混乱。 (2)把盛放样品的大试管放入电加热炉，并把数显温度计的探头插入大试管中。 (3)打开电源给样品加热，关掉电源前所有样品的温度都不能超过328℃。 (4)当熔化后的样品开始降温时就开始每隔一段时间记录一次温度。对于纯物质，一直记录到步冷曲线的温度平台结束，并继续记录5~6个数据；对于Pb-Sn混合样品，也一直记录到步冷曲线的温度平台结束，并继续记录5~6个数据，如果温度平台不明显，就一直记录到160℃以下。 (5)对每个样品测读温度结束后，样品已完全凝固。必须对该样品重新加热使其熔化，才能拿出温度探头。所有的样品一般都可以反复市容，故实验结束后不要把样品倒掉。五、数据记录与处理 (1)实验数据记录时间/s0%Pb15%Pb30%Pb50%Pb70%Pb100%Pb未知样品0320.7 328.7 325.6 333.9 343.1 328.3 333.636318.3 327.9 324.2 332.9 340.9 328.1 333.272315.6 325.7 321.4 330.7 337.4 327.9 330.9108312.7 322.8 317.9 327.9 333.9 327.6 327.4144309.4 320.2 315.0 325.9 331.4 327.6 325.5180306.0 318.8 313.6 325.0 330.3 327.6 322.7216302.6 318.5 313.2 324.9 330.3 327.8 323.0252299.1 318.9 313.6 325